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三甲基氫醌,也稱2,3,5-三甲對(duì)苯二酚(英文名稱:2,3,5-trimethylhydroquinone,簡(jiǎn)稱TMHQ),是合成維生素E(VE)的重要中間體,它與異植物醇縮合生產(chǎn)維生素E。三甲基氫醌是合成維生素E的主要原料之一,它和異植物醇反應(yīng)合成維生素E。三甲基氫醌的生產(chǎn)有化學(xué)氧化-還原、異佛爾酮氧化-重拍、催化氧化-還原等多條工藝路線,其中催化氧化-還原工藝是目前國(guó)外應(yīng)用較多的三甲基氫醌生產(chǎn)工藝,很多國(guó)外企業(yè)均采用此工藝。催化氧化-還原工藝與化學(xué)氧化-還原工藝相比,具有產(chǎn)品收率高、純度高、工藝條件彈性高、廢酸、廢渣排放量小等優(yōu)點(diǎn)。用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。南昌三甲基氫醌阻聚
發(fā)現(xiàn)當(dāng)三甲基氫醌反應(yīng)在7h內(nèi)完成并且分離的摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的相同時(shí),催化劑至少可以使用至少11次。溶劑的影響:使用相同的新鮮催化劑(D5H1)研究了該反應(yīng)的各種溶劑。當(dāng)使用甲醇,乙醇或異丙醇作為溶劑時(shí),三甲基氫醌的總摩爾產(chǎn)率相對(duì)較低。原因可能是由于它們的與水的混溶性而難以除去這些溶劑。此外,甲醇確實(shí)使TMHQ更容易被卡其色的顏色染色。此外,由于沸點(diǎn)低,甲醇和乙醇的回收率很低。至于異丁醇,氫化摩爾產(chǎn)率為89.1%相對(duì)較低,這可能是由于其高粘度導(dǎo)致的傳質(zhì)阻礙。湖南三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)今后我國(guó)藥用,食品,化妝品等對(duì)Chemicalbook維生素E的需求也會(huì)穩(wěn)步增長(zhǎng)。
三甲基氫醌關(guān)鍵技術(shù)一:催化空氣氧化2,3,6-三甲基苯酚技術(shù):采用新型催化體系,反應(yīng)底物濃度提高2到5倍,在國(guó)際技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)尚無(wú)相關(guān)文獻(xiàn)資料報(bào)道,本技術(shù)屬**。關(guān)鍵技術(shù)二:2,3,5-三甲基苯醌催化加氫技術(shù):采用特定的負(fù)載工藝和還原工藝,配套特殊結(jié)構(gòu)的反應(yīng)設(shè)備,提高了加氫反應(yīng)的時(shí)空效率。關(guān)鍵技術(shù)三:2,3,5-三甲基苯醌分離純化技術(shù):“三位一體”分離純化——粗分離+靜置+精分離技術(shù)及配套關(guān)鍵裝置關(guān)鍵技術(shù)四:三甲基氫醌分離純化技術(shù):“2+1”產(chǎn)品分離純化——溶劑回收與產(chǎn)品提純裝置組合+產(chǎn)品質(zhì)量控制系統(tǒng)。
通過(guò)對(duì)三甲基氫醌催化劑的各種表征和再生研究,認(rèn)為催化劑再利用過(guò)程中Pd/C的失活是由于TMHQ和TMBQ的沉積所致。并討論了可能的催化加氫機(jī)理。2,3,5-三甲基對(duì)苯二酚(TMHQ)是合成維生素E的關(guān)鍵中間體之一。維生素E具有許多生物學(xué)功能,例如酶活性、基因表達(dá)和神經(jīng)功能。其中,維生素E作為抗氧化劑和細(xì)胞信號(hào)傳導(dǎo)的功能是較重要和被人所熟知的。近年來(lái),TMHQ對(duì)合成維生素E的生產(chǎn)需求很大。為了更好的完成實(shí)驗(yàn),研究了制備TMHQ的各種合成路線。主要來(lái)源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。
三甲基氫醌的催化制備技術(shù):與傳統(tǒng)制法相比具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。為了打破國(guó)外技術(shù)對(duì)國(guó)內(nèi)TMHQ市場(chǎng)的壟斷,本項(xiàng)目以間甲酚為原料,甲醇作甲基化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將間甲酚轉(zhuǎn)化為2,3,6-三甲基苯酚。然后以2,3,6-三甲基苯酚為原料,氧氣/空氣作為氧化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將2,3,6-三甲基苯酚氧化為2,3,6-三甲基對(duì)苯醌。2,3,6-三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌。本技術(shù)的指標(biāo)與國(guó)外企業(yè)相當(dāng),并且產(chǎn)物分離簡(jiǎn)單,產(chǎn)品成本也明顯下降。偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術(shù)路線又可分為以下四種工藝。湖南三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)
人工合成的工藝主要有:首先將原料氧化為TMBQ,進(jìn)-步還原為TMHQ。南昌三甲基氫醌阻聚
在較高溫度下,三甲基氫醌的新鮮催化劑呈現(xiàn)出平坦的曲線。相反,由于有機(jī)物質(zhì)的吸附,樣品1和樣品2在200和400?℃之間存在明顯的峰值?;钚蕴恐亓繐p失開(kāi)始于600?℃以上。與新鮮催化劑和樣品1相比,樣品2的峰值更尖銳,表明存在另一種有機(jī)物吸附。因此,催化劑失活的主要原因是兩種有機(jī)物的沉積。通過(guò)DSC和GC分析研究了TMHQ合成中催化劑上的碳沉積,并證實(shí)有機(jī)物為TMHQ和TMBQ。有機(jī)物在使用過(guò)程中逐漸沉積在催化劑表面。一般來(lái)說(shuō),這些有機(jī)物會(huì)降低催化劑的有效表面,因此導(dǎo)致催化劑活性下降。南昌三甲基氫醌阻聚