折疊編輯本段基本介紹英文名字：dicyclopentadiene簡稱：DCPD，二環(huán)戊二烯分子式C10H12分子量采用小口鐵桶包裝，貯存于陰涼通風處。按0易燃危險品規(guī)定貯運。折疊編輯本段物化性質(zhì)無色結晶，有類似樟腦氣味。相對密度(20/20℃)。沸點170℃（分解）。凝固點℃。折射率nD(35℃)。閃點℃。自燃點680℃。溶于醇。本品有α和β二種異構體，為橋式（endo-DCPD）和掛式(exo-DCPD)兩種；橋式異構體凝固點33℃，掛式異構體凝固點℃。雙環(huán)戊二烯中主要含的是橋式異構體，沸點170℃。本品因含有雙鍵，故易于進行加成反應和自聚反應。折疊編輯本段毒性性質(zhì)大鼠經(jīng)口LD50為820mg/kg體重，兔經(jīng)皮膚吸收LD50為。大鼠經(jīng)口中毒的主要病理變化是肺、胃、腸、腎及膀胱的***充血及出血。裝置、設備容器應密封，加強通風、空氣中比較高容許濃度為5mg/m3。操作人員應穿戴防護用具。發(fā)生急性中毒者應將其移至新鮮空氣處，按一般***物中毒癥***處理。雙環(huán)戊二烯折疊編輯本段作用用途主要用于制醫(yī)藥、農(nóng)藥、樹脂。[1]主要用于三元乙丙橡膠的第三單體。DCPD主要來自煤油或石油裂解的C5餾分，可視為是一種一級原料，無需通過有機合成制得。DCPD的另一個優(yōu)點是聚合性能活潑。上?？诒秒p環(huán)戊二烯全國發(fā)貨，歡迎來電咨詢明日化工。鹽城庫存雙環(huán)戊二烯現(xiàn)貨
此外，以雙環(huán)戊二烯為改性成分制備改性涂料和粘合劑的方法也正得到日益***的研究和應用。在國內(nèi)，《絕緣材料》1996年第五期以及《化學工程師》2002年第二期中報道了采用雙環(huán)戊二烯與順丁烯二酸酐發(fā)生加成反應制備內(nèi)次甲基四氫化苯酐，然后內(nèi)次甲基四氫化苯酐與植物油一起縮聚制備醇酸樹脂；但是并未報道雙環(huán)戊二烯與順丁烯二酸酐的具體加成反應工藝以及內(nèi)次甲基四氫化苯酐產(chǎn)物的表征數(shù)據(jù)。因此，在雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備領域中，需要提供一種有效的制備方法，通過該方法可以利用低廉的原材料制備出具有***的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物，并且該加成物可進一步與植物油、二元醇和苯酐發(fā)生縮聚反應制備出具有良好力學性能和氣干性的***醇酸樹脂。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中存在的缺點，提供一種環(huán)境友好、成本低、工藝簡單的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法。本發(fā)明的目的通過下述技術方案實現(xiàn)一種雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，包括下述步驟(1)首先將順丁烯二酸酐加熱到100℃～130℃，保溫20～60分鐘，使其完全熔融；(2)然后邊攪拌邊升溫至150℃～160℃，加入雙環(huán)戊二烯，通入氮氣保護，并保溫反應20～60分鐘。江蘇直銷雙環(huán)戊二烯現(xiàn)貨上海直銷雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。
制得環(huán)戊二烯金屬鹽；(2)將得自步驟（1)的環(huán)戊二烯金屬鹽與二氧化碳反應，制得雙環(huán)戊二烯二甲酸鹽；及（3)將得自步驟（2)的雙環(huán)戊二烯二甲酸鹽用酸處理，制得所述雙環(huán)戊二烯二甲酸。[0007]根據(jù)本發(fā)明的一實施方式，其中所述步驟（1)中，雙環(huán)戊二烯和堿金屬在160°C~170°C下反應，制得環(huán)戊二烯金屬鹽。[0008]根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，其中所述堿金屬為鈉。[0009]根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，其中所述步驟（2)包括，待所述步驟（1)的反應體系溫度冷卻至20°C~25°C后，向其中加入二氧化碳，制得所述雙環(huán)戊二烯二甲酸鹽。[0010]根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，其中所述步驟（1)的反應在惰性氣體環(huán)境下進行，所述惰性氣體選自氬氣或氮氣。[0011]根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，其中所述步驟（3)的酸選自***或鹽酸。[0012]根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，其中所述步驟（2)的二氧化碳為二氧化碳氣體或干冰。[0013]根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，其中所述方法包括，[0014](1)在氬氣保護下，將鈉加入環(huán)戊二烯二聚體中，并加熱至160°C~170°C反應，直至無氫氣產(chǎn)生；[0015](2)待所述步驟⑴的反應體系冷卻至20°C~25°C，向其中加入干冰，靜置18~24小時后，制得雙環(huán)戊二烯二甲酸鈉；[0016]。
然后抽氣過濾收集結晶物，在100℃左右烘干即得到熔點為78℃左右的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。權利要求1.一種雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，其特征在于包括下述步驟(1)首先將順丁烯二酸酐加熱到100℃～130℃，保溫20～60分鐘，使其完全熔融；(2)然后邊攪拌邊升溫至150℃～160℃，加入雙環(huán)戊二烯，通入氮氣保護，并保溫反應20～60分鐘；(3)再升溫至170℃～180℃，并保溫反應3～15小時；(4)然后靜置結晶，并抽濾收集結晶物，烘干后得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。2.根據(jù)權利要求1所述的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，其特征在于步驟2中，所述雙環(huán)戊二烯和順丁烯二酸酐的摩爾比為1∶～4。3.根據(jù)權利要求1所述的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，其特征在于步驟4中，先將抽濾后收集到的結晶物溶于正己烷與醋酸乙酯的混合溶液中，升溫使結晶物溶解，然后緩慢降溫使其結晶，再過濾、干燥，***得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。4.根據(jù)權利要求3所述的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，其特征在于所述正己烷與醋酸乙酯的混合溶液為正己烷與醋酸乙酯按1∶1～3體積比混合的溶液。陜西直銷雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。
一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法【技術領域】[0001]本發(fā)明涉及一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，具體為一鍋法合成雙環(huán)戊二烯二甲酸?！颈尘凹夹g】[0002]雙環(huán)戊二烯二甲酸，即Thiele'sAcid，是環(huán)戊二烯甲酸的二聚體，由***報道，其結構如下式所示。[0003][0004]隨后，對雙環(huán)戊二烯二甲酸及其衍生物的合成和應用研究一直沒有間斷，其曾被用作合成多環(huán)化合物的關鍵中間體。由于雙環(huán)戊二烯二甲酸帶雙環(huán)戊二烯基，具有熱可逆二聚特性，近年來被***用于開發(fā)可逆共價鍵交聯(lián)型熱塑性彈性體。在放射***物領域，由于雙環(huán)戊二烯二甲酸是一種非常方便的制備環(huán)戊二烯衍生物的前體，已被成功用于制備[(Cp-R)M(C0)3](Cp=環(huán)戊二稀，M=Mn，99mTc，Re)類型化合物，而這類放射性化合物在影像診斷和***重大疾病方面有極大的應用潛力。[0005]已報道的合成雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法分兩步，先將雙環(huán)戊二烯熱解得到環(huán)戊二烯單體，再用單體與鈉反應，然后與干冰混合，經(jīng)中和可制得雙環(huán)戊二烯二甲酸。盡管它的合成反應并不復雜，但過程稍顯繁瑣。【發(fā)明內(nèi)容】[0006]為解決上述技術問題，本發(fā)明提供了一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，包括如下步驟：（1)使雙環(huán)戊二烯和堿金屬在150°c~200°C下反應。安徽庫存雙環(huán)戊二烯源頭好貨哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。南通好雙環(huán)戊二烯生產(chǎn)廠家
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中國報告網(wǎng)提示：我國雙環(huán)戊二烯的生產(chǎn)與市場分析，2009年世界DCPD生產(chǎn)能力58萬噸，產(chǎn)量，美國是世界比較大的DCPD生產(chǎn)國，生產(chǎn)能力20萬噸，產(chǎn)量；西歐的生產(chǎn)能力，產(chǎn)量；日本的產(chǎn)能和西歐接近，產(chǎn)能，產(chǎn)量。導讀：我國雙環(huán)戊二烯的生產(chǎn)與市場分析，2009年世界DCPD生產(chǎn)能力58萬噸，產(chǎn)量，美國是世界比較大的DCPD生產(chǎn)國，生產(chǎn)能力20萬噸，產(chǎn)量；西歐的生產(chǎn)能力，產(chǎn)量；日本的產(chǎn)能和西歐接近，產(chǎn)能，產(chǎn)量。雙環(huán)戊二烯的分離技術相對比較簡單，利用環(huán)戊二烯加熱時比其它C5烴易二聚的特性，且二聚物的沸點（℃）明顯高于其它C5烴的沸點（30~-21-45℃），通過蒸餾的方法將環(huán)戊二烯分離出來。將裂解C5餾分進入二聚反應器中，在100~130℃下加熱1~3h，反應物料進入蒸餾塔蒸餾，塔釜得到粗雙環(huán)戊二烯。將粗雙環(huán)戊二烯加熱解聚可以得到高純度的DCPD。目前國內(nèi)開發(fā)出管式二聚技術，提高了環(huán)戊二烯的二聚體轉(zhuǎn)化率和選擇性，減少了后續(xù)裝置分離環(huán)戊二烯的壓力，提高了裝置運轉(zhuǎn)負荷。利用環(huán)戊二烯比其它C5烴易二聚的特性，將C5餾份的環(huán)戊二烯熱聚后然后精餾可得到DCPD，雙環(huán)戊二烯與環(huán)戊二烯可以方便地互相轉(zhuǎn)化。2009年世界DCPD生產(chǎn)能力58萬噸，產(chǎn)量，美國是世界比較大的DCPD生產(chǎn)國。 鹽城庫存雙環(huán)戊二烯現(xiàn)貨
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