偏三甲苯法:以偏三甲苯為原料制備TMBQ的生產(chǎn)工藝較為常見,這是因?yàn)槠妆絻r(jià)廉易得,且綜合經(jīng)濟(jì)效益好。偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術(shù)路線又可分為以下四種工藝。異丙基偏三甲苯法:原料5-異丙基偏三甲苯是通過偏三甲苯與丙烯烷基化反應(yīng)獲得的。5異丙基偏三甲苯經(jīng)磺化、堿熔、再脫去異丙基可得到TMHQ(Scheme1),總收率可達(dá)63%~68%(以原料偏三甲苯計(jì))。此工藝反應(yīng)條件溫和,可在常壓下進(jìn)行,但原料純度較低,雜質(zhì)(約17%的6-異丙基偏三甲苯)不易分離,故此法在實(shí)際應(yīng)用中有一定限制,已逐漸被淘汰。合成方法:1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌。江蘇三甲基氫醌合成方法
三甲基氫醌工藝的技術(shù)關(guān)鍵在于異佛爾酮的氧化,以及氧代異佛爾酮的重排和?;&庐惙馉柾趸ǎ洪L期以來,將β異佛爾酮(β-IP)氧化為氧代異佛爾酮一直是化學(xué)化工領(lǐng)域研究的熱點(diǎn),目前已報(bào)道的文獻(xiàn)和**已非常之多??偟膩碚f,目前β異佛爾酮的氧化主要是以過渡金屬的有機(jī)配位化合物和無金屬催化體系為催化劑,以分子氧或空氣氧化,很多的時(shí)候會加入一些添加劑(比如助溶劑等)。反應(yīng)采用的催化劑主要有:過渡金屬鹽催化劑、過渡金屬的席夫堿催化劑、過渡金屬的乙酰配合物催化劑、離子液體支載的Z酰金屬復(fù)合物催化劑、過渡金屬的卟啉或酞菁配合物催化劑、全金屬催化劑和無金屬催化體系催化劑等。江蘇三甲基氫醌化學(xué)性質(zhì)提取工藝存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)率較低及產(chǎn)品純度不高等問題,這些因素極大地限制了其應(yīng)用范圍。
我國目前的三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)也只有幾家公司投產(chǎn),我國目前已成為世界飼料生產(chǎn)第二大國,若動物飼料中維生素E的添加量按國外平均水平添加的話,每年消耗維生素E將近2000t。根據(jù)我國飼料工業(yè)規(guī)劃,2005年飼料需求合成維生素E約為2500t。而且今后我國藥用,食品,化妝品等對Chemicalbook維生素E的需求也會穩(wěn)步增長。所以在近十幾年,甚至二十幾年內(nèi),三甲基氫醌的未來市場并不會處于飽和狀態(tài)。此項(xiàng)目的開發(fā)具有廣闊的應(yīng)用前景。維生素E用作醫(yī)藥、飼料、食品、化妝品的添加劑,而且在工業(yè)上得到越來越多地應(yīng)用。
若無部門許可,勿將材料排入周圍環(huán)境。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:44.49;摩爾體積(cm3/mol):135.1;等張比容(90.2K):350.2;表面張力(dyne/cm):45.1;介電常數(shù):2.42;偶極距(10-24cm3):極化率:17.63;性質(zhì)與穩(wěn)定性:遠(yuǎn)離氧化物。存在于煙氣中。貯存方法:存放在密封容器內(nèi),并放在陰涼,干燥處。儲存的地方必須遠(yuǎn)離氧化劑。合成方法:由1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),沸點(diǎn)53℃。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,一般得到石油醚或汽油的溶液。主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。
上海元辰化工原料有限公司小編介紹,材料和主要儀器:三甲基氫醌:工業(yè)用,99.4%,;LBA。溶劑:工業(yè)用,醋酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑,南通萊嘉麗化工(中國);Pd/C:D5H1型(3.5%Pd,由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度計(jì)分析),;異丁醇,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,甲基叔丁基醚和異丙醇均是購買使用。三甲基氫醌的合成:本文優(yōu)化了反應(yīng)參數(shù),并且在KCFD05-10(500mL)高壓釜中研究了溶劑的影響。在CJ-5(5L)高壓釜中研究了催化劑的再利用。維生素E可以作為工業(yè)抗氧劑、聚烯烴中無毒、可生物降解的穩(wěn)定劑等。太原三甲基氫醌生產(chǎn)工藝
溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。江蘇三甲基氫醌合成方法
三甲基氫醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進(jìn)行。然而,TMP的轉(zhuǎn)化率通常卻低于40%。另外,還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注。其次,是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料,工藝較為復(fù)雜,包括異構(gòu)化,水解,轉(zhuǎn)位等。第三,是還原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通過Na2S2O4?或通過催化氫化來還原。但是存在缺點(diǎn),例如低產(chǎn)量,嚴(yán)重污染和大量廢水,導(dǎo)致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。江蘇三甲基氫醌合成方法