上海6-硝基-2-甲基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重結晶，得46g橙紅色針狀晶體，經鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經HPLC(檢測波長為400nm)檢測，目標物質量分數為99.68%。本研究改進了反應的關鍵步驟硝化反應，在硝化反應中，保持溫度在10~12C時，2-甲基6-硝基苯胺的產率較高，若溫度過高副產物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中，乙?；磻笾苯訉⑾跛峒尤朔磻w系中，由于硝酸與乙酸酐反應和硝化反應同時進行，且這兩個反應都是放熱反應，因此反應溫度很難控制，容易發(fā)生危險。2-甲基-6-硝基苯胺的毒性較大，需要注意安全使用。上海6-硝基-2-甲基苯胺

當2-甲基-6-硝基苯胺達到12：1.0時，產率達到較大，隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量，其產率反而降低。因為過量催化劑AlCl3促進其雜質的生成，并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺，從而導致鄰硝基乙酰苯胺的產率降低。如果反應過程中催化劑AICl3用量不足，則參加反應的乙酸酐減少，合成反應不能徹底完成，導致鄰硝基乙酰苯胺的產率降低。反應溫度關系到合成反應產率，不同反應溫度產物的產率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下，選擇反應溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進行試驗，考察了反應溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響。上海6-硝基-2-甲基苯胺其中常用的方法是硝化2-甲基苯胺。

2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細化工中間體和染料中間體，可用于有機合成，是印染、橡膠、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點適宜，也可作為混合炸包的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?，在同一反應器中直接進行硝化反應，然后分離出硝化產物，再經鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離(見圖1)的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險，對設備和操作要求極高，很難應用于大規(guī)模的工業(yè)化生產，且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產率為59. 7% ，純度只為97%。

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：1、直接乙?；?。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過 40 ℃為宜，滴加完畢繼續(xù)反應 0.5 h后，冷卻至 10 ℃ 以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用 NaOH溶液調至 pH =8 ～ 9，又析出少量白色固體，過濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計 62.6 g，經鑒 定為2-甲基乙酰苯胺，收率為 84%。2、催化乙?；合蚺溆袡C械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應 0.5 h。將反應液冷卻至 10 ℃以下，有白色固體逐漸 析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計 64.5 g，經鑒定為 2-甲基乙酰苯胺，收率為 86.6%。2-甲基-6-硝基苯胺需要在通風良好的環(huán)境下使用。

2-甲基-6-硝基苯胺運輸時運輸車輛應配備應配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。夏季盡量早晚運輸。運輸時運輸車輛應有接地鏈，槽內可設孔隔板以減少震蕩產生靜電。嚴禁與氧化劑、堿類、食用化學品等混裝混運。運輸途中應防暴曬、雨淋，防高溫。中途停留時應遠離火種、熱源、高溫區(qū)。裝運該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置，禁止使用易產生火花的機械設備和工具裝卸。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛，勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。鐵路運輸時要禁止溜放，嚴禁用木船、水泥船散裝運輸。儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。應與氧化劑、堿類、食用化學品分開存放，切忌混儲。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備高能量密度材料。上海6-硝基-2-甲基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺可以通過硝化2-甲基苯胺得到。上海6-硝基-2-甲基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺日常儲存檢查的方法分為逐日檢查、定期檢查和臨時檢查三種，查出隱患要及時整改和上報。檢查的內容包括一下幾方面：1、火的管理情況，庫房嚴禁動用明火，特殊情況下須進行申請。2、電源管理情況，電器設備的安裝必須符合國家規(guī)定的防火防爆要求，庫房內不準使用電爐、電烙鐵等設備。3、2-甲基-6-硝基苯胺包裝是否破損變形，物品有無潮解風化。4、消防設施器材是否失靈等。一旦發(fā)現(xiàn)不安全的緊急情況，應先停止工作，再報有關部門研究處理。5、庫房是否漏水，溫度、濕度是否達標。上海6-硝基-2-甲基苯胺

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