濟(jì)南三甲基氫醌合成維生素

采用異辛醇作為氧化反應(yīng)和還原反應(yīng)的共同溶劑，成功地實(shí)現(xiàn)了2,3,6-三甲基苯酚的催化氧化反應(yīng)和2,3,5-三甲基苯醌的催化還原反應(yīng)。相較于傳統(tǒng)的合成路線，該合成路線不僅保證了高收率和低成本，而且更具有安全可靠、綠色環(huán)保和易于工業(yè)化的優(yōu)點(diǎn)。此外，還開發(fā)了一種2,3,5-三甲基氫醌二烷酸酯的制備方法，該方法采用分子離子液體催化，通過(guò)2,6,6-三甲基環(huán)己-2-烯-1,4-二酮與?；瘎┲嘏捧；磻?yīng)而實(shí)現(xiàn)。相較于傳統(tǒng)的酸催化方法，該工藝具有催化劑易回收、環(huán)境友好、對(duì)設(shè)備腐蝕性小、活性和選擇性高等優(yōu)點(diǎn)。三甲基氫醌的研發(fā)和生產(chǎn)有助于推動(dòng)我國(guó)化工產(chǎn)業(yè)向綠色化、智能化方向發(fā)展。濟(jì)南三甲基氫醌合成維生素

為了提高反應(yīng)產(chǎn)物的產(chǎn)率，可以通過(guò)提高反應(yīng)速率和縮短反應(yīng)時(shí)間來(lái)促進(jìn)生產(chǎn)。然而，高TMBQ濃度會(huì)使TMHQ在反應(yīng)過(guò)程中更容易沉淀，其中Pd/C不易從反應(yīng)混合物中過(guò)濾。因此，在實(shí)際生產(chǎn)中，需要權(quán)衡TMBQ濃度的影響，以獲得好的反應(yīng)產(chǎn)率和純度。三甲基氫醌，又稱為2，3，5-三甲對(duì)苯二酚（英文名稱：2，3，5-trimethylhydroquinone，簡(jiǎn)稱TMHQ），是一種重要的合成維生素E（VE）的中間體。它與異植物醇縮合反應(yīng)可以生產(chǎn)出維生素E。在合成維生素E的過(guò)程中，三甲基氫醌是主要的原料之一。三甲基氫醌供應(yīng)費(fèi)用三甲基氫醌在合成過(guò)程中需要注意安全操作，避免接觸皮膚和吸入氣體。

本文介紹了一種制備2,3,5-三甲基氫醌二酯新晶型及結(jié)晶方法。該晶型通過(guò)X-射線粉末衍射圖譜、差式掃描量熱曲線特征峰、熱重分析曲線及紅外光譜進(jìn)行定義。制備方法為：將純度大于等于97%的2,3,5-三甲基氫醌二酯溶解在C1～C3低分子量有機(jī)溶劑中形成溶液，濃度為0.5～2.5g/mL；將溶液降溫至30～40℃；再向懸浮液中滴加溶析劑，體積為有機(jī)溶劑體積的1～5倍；滴加完畢后繼續(xù)攪拌0.5～2h；進(jìn)行分離、干燥，得到2,3,5-三甲基氫醌二酯B型晶體。該方法制備的產(chǎn)品結(jié)晶度高，晶習(xí)好，粒度較大，晶體表面光潔，堆密度較高，有利于結(jié)晶過(guò)程的后續(xù)操作，同時(shí)有效提高了2,3,5-三甲基氫醌二酯產(chǎn)品的質(zhì)量。

為了進(jìn)一步提高水分含量的檢測(cè)精度，本研究人工配制具有一定濕度梯度的TMHQ固體樣品，采用光纖漫反射的方式采集光譜，應(yīng)用PLS算法建立水分含量的近紅外分析模型，考察多種預(yù)處理方法與波段選擇方法，對(duì)模型進(jìn)行優(yōu)化。得到的模型具有較高的預(yù)測(cè)精度，可以用于水分含量的快速檢測(cè)。通過(guò)XRD、SEM、FTIR、BJH等分析手段可以發(fā)現(xiàn)，γ-Al_2O_3的結(jié)晶狀態(tài)是影響其催化效果的主要因素。其中，XRD可以用來(lái)分析晶體結(jié)構(gòu)，SEM可以觀察微觀形態(tài)，F(xiàn)TIR可以檢測(cè)表面官能團(tuán)，BJH可以測(cè)量孔徑大小等。因此，通過(guò)這些手段可以全方面了解γ-Al_2O_3的結(jié)晶狀態(tài)，從而優(yōu)化其催化效果。三甲基氫醌的研發(fā)和生產(chǎn)需要加強(qiáng)與國(guó)內(nèi)外相關(guān)企業(yè)和研究機(jī)構(gòu)的合作與交流。

在全球維生素市場(chǎng)中，V_E是一種需求量和銷售額增長(zhǎng)快的品種。多年來(lái)，全球銷售額每年都以10%~20%的速度增長(zhǎng)，1998年V_E銷售額比1997年上升了18%。在整個(gè)V_E市場(chǎng)中，合成V_E約占市場(chǎng)份額的800%，達(dá)到2萬(wàn)噸。三甲基氫醌是V_E的主要生產(chǎn)工藝路線之一。該工藝路線的氧化反應(yīng)收得率為99.2%。具體操作步驟如下：首先將十二醇從罐區(qū)貯罐用轉(zhuǎn)料泵打入計(jì)量罐，然后向搪瓷釜中加入一定量的十二醇。接著向反應(yīng)釜內(nèi)投入一定量的二水氯化銅和2,3,6-三甲基苯酚，升溫到50~80℃，用空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，攪拌反應(yīng)12小時(shí)，分層，濃縮。反應(yīng)合格后，降溫到50℃以下，將物料轉(zhuǎn)置分層釜分層，水相為催化劑溶液，濃縮后進(jìn)入氧化套用，油相為十二醇和產(chǎn)品，轉(zhuǎn)入精餾分離。精餾還原收得率為99.6%。三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)32℃（38-29.5℃），沸點(diǎn)53℃。2,3,5-三甲基氫醌哪里買

制備三甲基氫醌和異植物醇有許多不同的合成路線可供選擇，這也提高了整條路線抗御風(fēng)險(xiǎn)的能力。濟(jì)南三甲基氫醌合成維生素

采用新的氧化劑體系醋酸-過(guò)氧化氫-鹽酸，可以通過(guò)直接氧化法合成純度大于98%的2,3,5-三甲基氫酯。在反應(yīng)中，以石油醚為溶劑，反應(yīng)物料醋酸、過(guò)氧化氫、鹽酸與2,3,6-三甲基苯酚的摩爾比為6.5:6.5:2.5:1，反應(yīng)時(shí)間為1-1.5小時(shí)，反應(yīng)溫度為回流狀態(tài)下。在此條件下，2,3,5-三甲基氫酯的產(chǎn)率為54.6%。為了將2,3,5-三甲基氫酯進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為2,3,5-三甲基氫醌，采用PdAl2O3催化劑，采用固定床連續(xù)工藝進(jìn)行催化加氫反應(yīng)。通過(guò)考察催化劑的載體、焙燒溫度和活性組分分布類型對(duì)催化劑初活性和初選擇性的影響，得出了優(yōu)化的工藝條件。濟(jì)南三甲基氫醌合成維生素

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