江西2-甲基-6-硝基苯胺

來源: 發(fā)布時間:2023-01-15

2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中,通過加氨水調節(jié)pH,會有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺,其原因歸結于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內氫鍵,從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差,在酸濃度較低時即自動游離,而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內氫鍵,因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純,必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點是,可以得到比較純的物質,缺點是分離效率不高,產率比較低。改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,適用于大規(guī)模工業(yè)生產2-甲基-6-硝基苯胺的路線。江西2-甲基-6-硝基苯胺

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2-甲基-6-硝基苯胺的運輸注意事項:在裝卸搬運2-甲基-6-硝基苯胺前,要預先做好準備工作,了解物品性質,檢查裝卸搬運的工具是否牢固,不牢固的應予更換或修理。操作人員應根據(jù)2-甲基-6-硝基苯胺的危險特性,分別穿戴相應合適的防護用具,工作對腐蝕、放射性等物品更應加強注意。防護用具包括工作服、橡皮圍裙、橡皮袖罩、橡皮手套、長筒膠靴、防毒面具、濾毒口罩、紗口罩、紗手套和護目鏡等。操作前應由專人檢查用具是否妥善,穿戴是否合適。操作后應進行清洗或消毒,放在專門的箱柜中保管。6-硝基鄰甲苯胺供應公司推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產物提升質量,就要進一步優(yōu)化技術實踐的相關條件。

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2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料,經氨解而得。此法路線較短,成品質量也優(yōu)于前兩種l藝,但對設備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料,經乙酰化、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,該方法產率高,適于工業(yè)化生產但對甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實驗具體分三步試驗:?;磻?、硝化反應、水解反應(分離提純)。?;磻怯脕肀Wo氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氫原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反應是烴分子上的氫原子被硝基取代。

濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應嚴格控制體系溫度在10~12C,加畢繼續(xù)反應約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉移到500mL燒瓶中,加人36%~38%的濃鹽酸150mL,機械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。加畢繼續(xù)反應約0.5h,直至溫度不再上升為止。

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當反應時間為4h時,產物2-甲基-6-硝基苯胺合成產率較高。當隨著反應時間不斷延長,合成反應同樣會生成一系列副產物,如對位甲基取代物等物質的生成,導致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產率的下降;當合成反應時間偏短時,合成反應不能徹底完成,同樣也導致導致合成2-甲基-6-硝基苯胺產率下降。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產率影響。冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出。6-硝基鄰甲苯胺批發(fā)

可旋轉化學鍵數(shù)量:0,互變異構體數(shù)量:無。江西2-甲基-6-硝基苯胺

化學位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質子峰?;瘜W位移在2.24處的吸收峰為2號碳原子上的質子峰;化學位移在6.15處的吸收峰為氨基質子峰;化學位移在6.61處的吸收峰為4號碳原子上的質子峰;化學位移在7.23處的吸收峰為3號碳原子上的質子峰;化學位移在8.01處的吸收峰為5號碳原子的質子峰。以鄰硝基苯胺為原料,經乙?;⒓谆?、水解三步反應合成得到了目標產物2-甲基-6-硝基苯胺,乙?;磻妮^好條件為:催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2:1.0、反應溫度為9C、反應時間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。江西2-甲基-6-硝基苯胺

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