西安2-甲基6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應時產率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺：鋅粉=0.1mol：0.1g，鋅粉太多會和醋酸反應，會使產率下降。?；瘎┍姿岬挠昧恳埠苤匾?，0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好，醋酸太少，則反應進行的不完全；醋酸太多則浪費原料硝化反應的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度，滴加速度要慢，如果滴加過快，反應劇烈，將失去控制，甚全引起裂開：同時硝基易被氧化。滴加速度太慢，達不到硝化反應所需的溫度，會使硝化反應不能發(fā)生。硝化反應時，溶劑的選擇也非常重要，如果?；a品很難溶解在所選溶劑中，那么與混酸反應的反應物的量降低，產率下降。傳統方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%。西安2-甲基6-硝基苯胺

主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺?；磻姆磻獪囟?、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗，并對實驗的結果進行了對比，得出以下幾個方面的數據。溫度對?；磻漠a率的影響比較大，因為是以冰酷酸為?；瘎┑模擋；磻强赡娴?，為了提高產率，我們采用反應物冰酷酸過量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脫離反應體系來改變可逆平衡以提高產率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為：0.2：0.5。Zn粉用量也會影響?；漠a率，加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應過程中把鄰甲苯胺被氧化。江蘇6-硝基-O-甲苯胺運用?；M行成分處理，再進行產物合成，直接將鄰甲苯胺進行?；幚怼?/p>

2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中，通過加氨水調節(jié)pH，會有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺，其原因歸結于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內氫鍵，從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差，在酸濃度較低時即自動游離，而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內氫鍵，因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純，必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點是，可以得到比較純的物質，缺點是分離效率不高，產率比較低。

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重結晶，得46g橙紅色針狀晶體，經鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經HPLC(檢測波長為400nm)檢測，目標物質量分數為99.68%。本研究改進了反應的關鍵步驟硝化反應，在硝化反應中，保持溫度在10~12C時，2-甲基6-硝基苯胺的產率較高，若溫度過高副產物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統的制備方法中，乙酰化反應后直接將硝酸加人反應體系中，由于硝酸與乙酸酐反應和硝化反應同時進行，且這兩個反應都是放熱反應，因此反應溫度很難控制，容易發(fā)生危險。直接將其與濃硝酸融合后，鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺，經過鑒定原有物質反應比重為80%。

2-甲基-6-硝基苯胺是一種工業(yè)中應用普遍的有機染料或有機顏料的中間體，還可合成分散染料，而且也是醫(yī)藥中間體，可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。以鄰甲苯胺為原料，用醋酸作?；瘎┻M行?；磻?，用混酸作硝化劑，用鹽酸(堿)水解得到目標產物。在母液中加入氨水，得到2-甲基-4-硝基苯胺，且2-甲基-4-硝基苯胺也是有機染料。隨著染色技術的不斷改進和發(fā)展，對分散染料的要求也會越來越高、越來越多，而且分散染料與其它染料相比其發(fā)展史比較短，因此發(fā)展空間比較大。將粗產物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結晶，得到純2-甲基-6-硝基苯胺14.3g，產率97.2%，mp95~97℃，純度99.6%。將乙?；磻c硝化反應分開進行，使硝化反應溫度較容易控制在10~12C。江蘇2-甲基-6-硝基苯胺的生產廠家

2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產物。西安2-甲基6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為普遍，如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產技術逐步優(yōu)化，傳統的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。為了推升2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工產物提升質量，就要進一步優(yōu)化技術實踐的相關條件。以鄰硝基苯胺為原料經乙?；?、甲基化、水解三步版應合成得到了目標產物2-甲基-6-硝基苯胺，并采用IR，1HNMR和13CNMR對產物結構進行了表征，探討了乙?；磻獣r催化劑AICI3用量、反應溫度及反應時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響，以及甲基化反應中催化劑AICI3用量、反應溫度、反應時間和滴加硫酸二甲酯速率對產物產率的影響。西安2-甲基6-硝基苯胺

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