甲基化反應(yīng)的較好條件為:催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2:1.0、反應(yīng)溫度為100C、反應(yīng)時間為4h、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。熔點(diǎn)94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。西安4-甲基-2 6-二硝基苯胺
針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實施,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。廣州2氯6甲基4硝基苯胺一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設(shè)備和操作要求極高。
當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺達(dá)到12:1.0時,產(chǎn)率達(dá)到較大,隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量,其產(chǎn)率反而降低。因為過量催化劑AlCl3促進(jìn)其雜質(zhì)的生成,并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺,從而導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應(yīng)過程中催化劑AICl3用量不足,則參加反應(yīng)的乙酸酐減少,合成反應(yīng)不能徹底完成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。反應(yīng)溫度關(guān)系到合成反應(yīng)產(chǎn)率,不同反應(yīng)溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應(yīng)溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進(jìn)行試驗,考察了反應(yīng)溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。
2-甲基-6-硝基苯胺的運(yùn)輸注意事項:在裝卸搬運(yùn)2-甲基-6-硝基苯胺前,要預(yù)先做好準(zhǔn)備工作,了解物品性質(zhì),檢查裝卸搬運(yùn)的工具是否牢固,不牢固的應(yīng)予更換或修理。操作人員應(yīng)根據(jù)2-甲基-6-硝基苯胺的危險特性,分別穿戴相應(yīng)合適的防護(hù)用具,工作對腐蝕、放射性等物品更應(yīng)加強(qiáng)注意。防護(hù)用具包括工作服、橡皮圍裙、橡皮袖罩、橡皮手套、長筒膠靴、防毒面具、濾毒口罩、紗口罩、紗手套和護(hù)目鏡等。操作前應(yīng)由專人檢查用具是否妥善,穿戴是否合適。操作后應(yīng)進(jìn)行清洗或消毒,放在專門的箱柜中保管。2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。
改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)分子式:C7HgN2O2,CASNo.:570-24-1,分子量:152.15,熔點(diǎn):94-96°C,性狀:橙色結(jié)晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。以鄰甲苯胺為原料,改進(jìn)了原有乙?;⑾趸诲佒蟮姆椒?,采用乙?;拖趸磻?yīng)分步實施的路線進(jìn)行合成。用紅外、核磁、質(zhì)譜等對2-甲基6~硝基苯胺及其中間體。2-甲基乙酰苯胺進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍。廣州2氯6甲基4硝基苯胺
經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現(xiàn)了較大比例的初步性提取。西安4-甲基-2 6-二硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。西安4-甲基-2 6-二硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司成立于2007-08-02,同時啟動了以元辰為主的2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)業(yè)布局。是具有一定實力的化工企業(yè)之一,主要提供2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等領(lǐng)域內(nèi)的產(chǎn)品或服務(wù)。同時,企業(yè)針對用戶,在2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等幾大領(lǐng)域,提供更多、更豐富的化工產(chǎn)品,進(jìn)一步為全國更多單位和企業(yè)提供更具針對性的化工服務(wù)。值得一提的是,元辰化工致力于為用戶帶去更為定向、專業(yè)的化工一體化解決方案,在有效降低用戶成本的同時,更能憑借科學(xué)的技術(shù)讓用戶極大限度地挖掘元辰的應(yīng)用潛能。