在典型的三甲基氫醌方法中,將LBA(300mL),TMBQ(30g)和Pd/C催化劑(0.71g)加入KCFD05-10高壓釜中,并在室溫下用氫氣(0.3MPa)反復(fù)吹掃。通過控制內(nèi)部盤管中的加熱速率和冷卻水的流速,將反應(yīng)溫度保持在90℃,攪拌速度控制在800rpm,并通過間歇地供應(yīng)氫氣來控制氫氣壓力在0.5和0.6MPa之間。當(dāng)氫氣壓力在沒有供應(yīng)氫氣的情況下保持不變10min時(shí),認(rèn)為反應(yīng)已經(jīng)完成。將反應(yīng)混合物在90℃下保溫30min后,過濾以除去催化劑。將濾液在180℃下蒸餾除去70-80%的溶劑,然后加入120g水。目前國內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)維生素E的需求量急劇增加。三甲基氫醌產(chǎn)品用途:該品是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E。三甲基氫醌二酯哪里有賣
三甲基氫醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚,熔點(diǎn):168.5~170.2℃。產(chǎn)品貯運(yùn):貯存于陰涼、干燥處。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。使用LBA(商業(yè)混合溶劑)作為溶劑,以Pd/C為催化劑將2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氫化成三甲基氫醌(TMHQ)的高效、綠色工藝。并研究了重要的反應(yīng)參數(shù)(例如溫度,催化劑負(fù)載,TMBQ的初始濃度,氫氣壓力和攪拌速度)以獲得較佳工藝條件。其中通過高效液相色譜法(HPLC)分析,TMHQ的氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%。也可通過水蒸汽蒸餾回收溶劑,且分離得到的TMHQ總摩爾產(chǎn)率可達(dá)96.7%。西安三甲基氫醌的比熱容三甲基氫醌添加到食品中可以起到防腐保鮮的作用,作為食品抗氧化劑。
三甲基氫醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進(jìn)行。然而,TMP的轉(zhuǎn)化率通常卻低于40%。另外,還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注。其次,是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料,工藝較為復(fù)雜,包括異構(gòu)化,水解,轉(zhuǎn)位等。第三,是還原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通過Na2S2O4 或通過催化氫化來還原。但是存在缺點(diǎn),例如低產(chǎn)量,嚴(yán)重污染和大量廢水,導(dǎo)致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。
三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),沸點(diǎn)53℃。在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,室溫?cái)嚢?h,過濾,濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對(duì)苯二酚。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑,溶于熱水,受熱或暴露于空氣中易氧化變色。對(duì)水是危害的,不要讓該產(chǎn)品接觸地下水,水道污水系統(tǒng),即使是小量該產(chǎn)品滲入地下水也會(huì)對(duì)飲用水造成危害,對(duì)水中有機(jī)物質(zhì)有毒。藥用三甲基氫醌根據(jù)我國飼料工業(yè)規(guī)劃,2005年飼料需求合成維生素E約為2500t。三甲基氫醌為白色針狀結(jié)晶,在維生素E結(jié)構(gòu)中提供主環(huán)。
三甲基氫醌,即2,3,5-三甲基對(duì)苯二酚(TMHQ),白色或類白色晶體,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。另外,三甲基氫醌也可用于其他有機(jī)合成中間體。三甲基氫醌的整個(gè)工藝包含三步反應(yīng):第一步,間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2,3,6-三甲基苯酚,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過95%,選擇性≥85%;第二步,2,3,6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2,3,6-三甲基對(duì)苯醌,單程反應(yīng)收率≥75%;第三步,2,3,6-三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌,單程反應(yīng)收率≥90%。若動(dòng)物飼料中維生素E的添加量按國外平均水平添加的話,每年消耗維生素E將近2000t。湖南三甲基氫醌分子量
三甲基氫醌通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進(jìn)行。三甲基氫醌二酯哪里有賣
2,3,6_三甲基苯酚的合成工藝有苯酚路線、乙酸(4 -甲基-3 -羰基)-6_己酯 路線、二甲氨基-乙烯基甲基酮路線、β-甲基丙烯醛路線和間甲酚路線、2,5_二甲基路線 6種。適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的有三種:一是目前國內(nèi)外普遍采用的合成技術(shù)是以間甲酚為原料, 甲醇為甲基化劑,在含貴金屬的鐵系催化劑存在下,進(jìn)行了氣固相反應(yīng)一步合成2, 3,6-三甲 基苯酚。涉及這條路線的技術(shù)很多,如US4406824、JP5557531、FR2329812、GB2089343A、 CN1229782A等。二是以2,5_二甲酚為原料,甲醇為甲基化劑,在含貴金屬的鐵系催化劑作 用下合成2,3,6-三甲基苯酚。三甲基氫醌二酯哪里有賣
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