太原2-甲基-6硝基苯胺

改進(jìn)后的方法，將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開，且是將固體加人液體中，傳統(tǒng)方法加料時間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大，時間相應(yīng)增加)，改進(jìn)方法所用時間明顯縮短，大約40min即可加完；而且在加料過程中，溫度波動較小，且加料速度很容易控制，更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測的結(jié)果比較可以看出，改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好，.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實(shí)改進(jìn)方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高：傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%，而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險，對設(shè)備和操作要求極高。太原2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：將燒瓶里的溶液冷卻至室溫，將溶液倒入250ml的冰水中，減壓抽濾，用冰水洗滌3次，得到?；a(chǎn)物。干燥，產(chǎn)物用水進(jìn)行重結(jié)晶，得到鄰甲基乙酰苯胺。稱量，計(jì)算產(chǎn)率。將上述的鄰甲基乙酰苯胺放入到三口燒瓶中，加入適量的溶劑1，2-二氯乙烷，三口燒瓶中口安裝電動攪拌器，燒瓶的側(cè)口裝溫度計(jì)和裝有混酸的恒壓滴液漏斗，控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度。反應(yīng)結(jié)束后，繼續(xù)攪拌30min，然后將裝置改成水蒸氣蒸餾裝置中，蒸餾，收集87°C~90'C的餾分，當(dāng)沒有餾分蒸出時，終止反應(yīng)，冷卻至室溫，將溶液倒入200ml的冰水中，減壓抽濾，冰水洗滌濾餅，直到濾液的PH值為中性，得到硝化產(chǎn)物。鄭州2-甲基6-硝基苯胺采用硝化反應(yīng)控制溫度。

2-甲基-6-硝基苯胺同位素原子數(shù)量：0，確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：0，不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：0，確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量：0，不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量：0，共價鍵單元數(shù)量：1，包裝等級：III，海關(guān)編碼：2921430090，危險品運(yùn)輸編碼：UN26606.1/PG3，WGKGermany：3，危險類別碼：R23/24/25；R33；R51/53，安全說明：S28-S36/37-S45-S61-S28A，危險品標(biāo)志：T；N?。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺，與濃鹽酸一起加熱至沸，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾，得到6-硝基鄰甲苯胺，收率約50%，用于有機(jī)合成。

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應(yīng)時產(chǎn)率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺：鋅粉=0.1mol：0.1g，鋅粉太多會和醋酸反應(yīng)，會使產(chǎn)率下降。?；瘎┍姿岬挠昧恳埠苤匾?.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好，醋酸太少，則反應(yīng)進(jìn)行的不完全；醋酸太多則浪費(fèi)原料硝化反應(yīng)的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度，滴加速度要慢，如果滴加過快，反應(yīng)劇烈，將失去控制，甚全引起裂開：同時硝基易被氧化。滴加速度太慢，達(dá)不到硝化反應(yīng)所需的溫度，會使硝化反應(yīng)不能發(fā)生。硝化反應(yīng)時，溶劑的選擇也非常重要，如果酰化產(chǎn)品很難溶解在所選溶劑中，那么與混酸反應(yīng)的反應(yīng)物的量降低，產(chǎn)率下降。2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。

一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險，對設(shè)備和操作要求極高，很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，有研究將乙?；磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施，即首先制備出乙?；a(chǎn)物，然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?；南趸a(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率較高為59.4%，純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。普遍用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料。2 甲基 6 硝基苯胺供貨公司

用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離。太原2-甲基-6硝基苯胺

經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后，原材料中的鄰甲苯安成分，實(shí)現(xiàn)了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實(shí)驗(yàn)提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物，按照1∶2的比例，加入乙酸酐和乙酸反應(yīng)物質(zhì)，并將其反應(yīng)溫度控制在15℃左右，然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質(zhì)完全反應(yīng)后，運(yùn)用冰水進(jìn)行溶液降溫，初步進(jìn)行溶液處理后，將溶液中的固體物質(zhì)過濾出來，干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應(yīng)后的物質(zhì)，放入濃鹽酸中，此時物質(zhì)與液體的配備比重為10∶3，然后將兩種物質(zhì)充分?jǐn)嚢琛Ｌ?-甲基-6硝基苯胺

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