廣州2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺作為藥物中間體，我國(guó)每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種，需求量達(dá)250萬(wàn)噸以上。經(jīng)過(guò)30多年的發(fā)展，我國(guó)醫(yī)藥生產(chǎn)所需的化工原料和中間體基本能夠配套，只有少部分需要進(jìn)口。而且由于我國(guó)資源比較豐富，原材料價(jià)格較低，有許多中間體實(shí)現(xiàn)了大量出口，其發(fā)展空間很大，川以提高經(jīng)濟(jì)效益。2-甲基-6-硝基苯胺，又稱為2-氨基-3-硝基甲苯，英文名稱：2-methyl-6-nitroaniline，CAS號(hào)碼：570-24-1，分子量：152.15，橙紅色針狀晶體，熔點(diǎn)91.8~93.3°C，是醫(yī)藥中間體，可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。運(yùn)用酰化進(jìn)行成分處理，再進(jìn)行產(chǎn)物合成，直接將鄰甲苯胺進(jìn)行酰化處理。廣州2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應(yīng)時(shí)產(chǎn)率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺：鋅粉=0.1mol：0.1g，鋅粉太多會(huì)和醋酸反應(yīng)，會(huì)使產(chǎn)率下降。?；瘎┍姿岬挠昧恳埠苤匾?.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好，醋酸太少，則反應(yīng)進(jìn)行的不完全；醋酸太多則浪費(fèi)原料硝化反應(yīng)的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度，滴加速度要慢，如果滴加過(guò)快，反應(yīng)劇烈，將失去控制，甚全引起裂開(kāi)：同時(shí)硝基易被氧化。滴加速度太慢，達(dá)不到硝化反應(yīng)所需的溫度，會(huì)使硝化反應(yīng)不能發(fā)生。硝化反應(yīng)時(shí)，溶劑的選擇也非常重要，如果?；a(chǎn)品很難溶解在所選溶劑中，那么與混酸反應(yīng)的反應(yīng)物的量降低，產(chǎn)率下降。南昌2 甲基 6 硝基苯胺隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化。

在較好合成條件下，2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，普遍用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點(diǎn)適宜，也可作為混合的組分”。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。

向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過(guò)40C為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10C以下，有白色固體逐漸析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計(jì)64.5g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10~12C左右，滴加63mL濃硝酸。很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。

以對(duì)硝基甲苯為原料，以水合肼為還原劑。在Raney-Ni的催化下進(jìn)行還原，所得還原產(chǎn)物在溶劑I，2--二氯乙烷中乙?；笤僦苯优c硝酸“一鍋法”得到鄰硝基對(duì)甲基乙酰苯胺，水解制得2-甲基-6-硝基苯胺，用這種方法可避免使用發(fā)煙硝酸，減少了環(huán)境污染，而且反應(yīng)過(guò)程安全，條件溫和，后處理簡(jiǎn)單，更適合于工業(yè)化生產(chǎn)。以對(duì)甲苯胺和對(duì)甲苯磺酰氯為主要原料，經(jīng)縮合、硝化、水解、中和而得；由于?；瘎楸交酋Ｂ?，價(jià)格較貴，加之反應(yīng)過(guò)程和后處理均比較麻煩。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺。河南2甲基6硝基苯胺

沸點(diǎn)：124°C/1mmHg，閃點(diǎn)：110°C。廣州2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化：向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過(guò)40℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10℃以下，有白色固體逐漸析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計(jì)64.5g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10～12℃左右，滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10～12℃，加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒入1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾得淺黃色固體，干燥備用。廣州2-甲基-6硝基苯胺

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