福州6-硝基鄰甲苯胺

目標(biāo)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與2-甲基-6-硝基苯胺結(jié)構(gòu)一致。采用IR200傅立葉紅外光譜儀，通過(guò)KBr片法對(duì)中間產(chǎn)物和目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜表征。中間產(chǎn)物在3373cm"處的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰；3092cm'1處吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H，表明中間產(chǎn)物里有苯環(huán)結(jié)構(gòu)存在；1704cm!處吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰；1613cm-'處吸收峰是苯環(huán)C=C的特性吸收峰；1343cm^1處吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰；1281cm：處吸收峰是甲基中-CH3的彎曲振動(dòng)特征吸收峰。中間產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與鄰硝基乙酰苯胺結(jié)構(gòu)一致目標(biāo)產(chǎn)物在3371cm'l處的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。過(guò)濾，用100mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1g。福州6-硝基鄰甲苯胺

改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝，找到了一條適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。該方法將乙酰化反應(yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行，使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C，所得產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59.4%，純度可達(dá)99.68%。經(jīng)過(guò)多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)證實(shí)，這種方法不但有利于操作，所得產(chǎn)物2-甲基6-硝基苯胺的純度及產(chǎn)率都穩(wěn)定。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，普遍用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點(diǎn)適宜，也可作為混合的組分。江蘇2甲基6硝基苯胺一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險(xiǎn)，對(duì)設(shè)備和操作要求極高。

甲基化反應(yīng)的較好條件為：催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2：1.0、反應(yīng)溫度為100C、反應(yīng)時(shí)間為4h、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下，2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，普遍用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點(diǎn)適宜，也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。

當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺達(dá)到12：1.0時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到較大，隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量，其產(chǎn)率反而降低。因?yàn)檫^(guò)量催化劑AlCl3促進(jìn)其雜質(zhì)的生成，并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺，從而導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應(yīng)過(guò)程中催化劑AICl3用量不足，則參加反應(yīng)的乙酸酐減少，合成反應(yīng)不能徹底完成，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。反應(yīng)溫度關(guān)系到合成反應(yīng)產(chǎn)率，不同反應(yīng)溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下，選擇反應(yīng)溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進(jìn)行試驗(yàn)，考察了反應(yīng)溫度溫度對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。2-甲基-6-硝基苯胺，一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì)，分子式：C7H8N2O2。

針對(duì)傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，有研究將乙?；磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施，即首先制備出乙?；a(chǎn)物，然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?；南趸a(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率較高為59.4%，純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對(duì)設(shè)備和操作無(wú)特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍，如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化。南京2-甲基-6硝基苯胺

冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出。福州6-硝基鄰甲苯胺

傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險(xiǎn)，對(duì)設(shè)備和操作要求極高，很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%。福州6-硝基鄰甲苯胺

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