山東氯磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯是歷史悠久而富有活力的有名有機試劑之一。該試劑合成以來,幾乎在分析化學(xué)發(fā)展的各個歷史階段和各個研究領(lǐng)域中都顯了獨特非凡的作用,而獲得了極為普遍的研究和應(yīng)用。以分析試劑為關(guān)鍵的化學(xué)反應(yīng)性研究,以及現(xiàn)代儀器分析是當(dāng)今分析化學(xué)發(fā)展的兩大支柱,而兩者的進(jìn)一步結(jié)合已成為現(xiàn)代分析化學(xué)中的重要發(fā)展方向。近年來,有機試劑在原子吸收光譜法中的作用研究及其應(yīng)用已取得了明顯進(jìn)展。在氧化亞氮-乙炔焰中,用原子吸收光譜法研究鉆絡(luò)合物,闡述了有機配位體對鉆原子化的影響。在空氣-乙炔焰中,研究了雙絡(luò)合劑體系對鏡的增感效應(yīng),展示了鏡原子在火焰中的分布,測定了稀:土合成試樣中的鏡。氯磷酸二乙酯的制備效率是非常的高。山東氯磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯合成:由鄰氨基苯酚經(jīng)環(huán)合反應(yīng)制得。將甘油加入耐酸反應(yīng)鍋內(nèi)，在攪拌下緩緩加入濃硫酸，同時將鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚依次加入，發(fā)煙硫酸先加入總量的65%。加熱升溫至125℃，停止加熱，自然升溫至140℃，待溫度回降至136℃。將其余的發(fā)煙硫酸繼續(xù)加入，溫度保持在137℃。加酸結(jié)束后，保溫4h，冷卻至100℃以下，抽入盛放10倍量水（按鄰氨基苯酚計）的耐酸鍋中，攪拌，加熱至75-80℃，用30%的氫氧化鈉溶液中和至pH為7-7。2。趁熱放出沉淀物，冷卻成塊狀，經(jīng)減壓升華，得氯磷酸二乙酯成品。氯磷酸二乙酯合成方法氯磷酸二乙酯用于仿制藥質(zhì)量和療效一致性評價。

傳統(tǒng)的氯磷酸二乙酯是由鄰氨基苯酚經(jīng)環(huán)合反應(yīng)制得，這個工藝存在兩個缺點：首先，傳統(tǒng)工藝是一次性加入發(fā)煙硫酸，無論是先在低溫下加入發(fā)煙硫酸后升溫，還是先升溫后加入發(fā)煙硫酸，一次性加入量大，硫酸反應(yīng)劇烈、不均勻，容易產(chǎn)生多種副產(chǎn)物對后續(xù)收集利用會產(chǎn)生影響，而且，一次性加入硫酸對工藝操作、控制要求都很高，氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右；其次，傳統(tǒng)工藝中離心母液是通過濃縮釜濃縮，殘渣作危廢處理或者通過三效蒸發(fā)器濃縮，回收產(chǎn)業(yè)作危廢處理，導(dǎo)致殘渣中的甘油無法重新回收利用，處理危廢工序繁瑣、成本過高。

氯磷酸二乙酯是一個無色透明液體。有氣味。是一種重要的有機化工及精細(xì)化工原料，普遍應(yīng)用于樹脂溶劑(磁帶涂層、PVC表面涂層、清洗PVC反應(yīng)器、脫除PVC薄膜、玻璃紙涂層、塑料印刷油墨、熱塑性聚氨酯涂層);反應(yīng)溶劑(格式試劑、烷基堿金屬化合物和芳基堿金屬化合物、氫化鋁和氫化硼、甾族化合物和大分子有機聚合物);化學(xué)中間產(chǎn)物(聚合生成PTMEG、天然氣加味劑);色譜溶劑(凝膠滲透色譜法)。生產(chǎn)方法：由糠醛(或糠醇)催化加氫制。加氫催化劑采用銅-鋁合金,用堿作助催化劑,反應(yīng)壓力為0.3-0.5MPa,在200℃左右進(jìn)相加氫,氫與糠醛摩爾比為10:1。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝,蒸去水分,精餾而得成品。原料消耗定額:糠醛(96%)1400kg/t、氫氣630m3kg/t、銅-鋁催化劑114kg/t。氯磷酸二乙酯在具體的實驗過程中是比較穩(wěn)定的。

氯磷酸二乙酯的使用注意事項：1.吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。2.食入：飲足量溫水，催吐，就醫(yī)。3.小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水沖洗，洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。4.大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋，降低蒸氣災(zāi)害。噴霧狀水冷卻和稀釋蒸汽、保護(hù)現(xiàn)場人員、把泄漏物稀釋成不燃物。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)ｉT用收集器內(nèi)，回收或運至廢物處理場所處置。氯磷酸二乙酯出現(xiàn)異常無法使用時，應(yīng)提出銷毀申請。山東氯磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯溶于乙醇、氯仿、苯或稀酸，能升華。山東氯磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯的使用注意事項：1.滅火方法：噴水冷卻容器，可能的話將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音，必須馬上撤離。2.滅火劑：泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水滅火無效。氯磷酸二乙酯的儲存注意事項：通常商品加有阻聚劑。儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。包裝要求密封，不可與空氣接觸。應(yīng)與氧化劑、酸類、堿類等分開存放，切忌混儲。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設(shè)備和工具。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。山東氯磷酸二乙酯

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