N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺報(bào)價

化學(xué)位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質(zhì)子峰?；瘜W(xué)位移在2.24處的吸收峰為2號碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在6.15處的吸收峰為氨基質(zhì)子峰；化學(xué)位移在6.61處的吸收峰為4號碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在7.23處的吸收峰為3號碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在8.01處的吸收峰為5號碳原子的質(zhì)子峰。以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺，乙?；磻?yīng)的較好條件為：催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2：1.0、反應(yīng)溫度為9C、反應(yīng)時間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺報(bào)價

當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺達(dá)到12：1.0時，產(chǎn)率達(dá)到較大，隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量，其產(chǎn)率反而降低。因?yàn)檫^量催化劑AlCl3促進(jìn)其雜質(zhì)的生成，并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺，從而導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應(yīng)過程中催化劑AICl3用量不足，則參加反應(yīng)的乙酸酐減少，合成反應(yīng)不能徹底完成，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。反應(yīng)溫度關(guān)系到合成反應(yīng)產(chǎn)率，不同反應(yīng)溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下，選擇反應(yīng)溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進(jìn)行試驗(yàn)，考察了反應(yīng)溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。2甲基6硝基苯胺經(jīng)銷商改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

分別用95%乙醇重結(jié)晶，干燥，測熔點(diǎn)，測紅外將已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分別與KBr研磨，因?yàn)?-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺為有色物質(zhì)，為了使透光度好，故它們的質(zhì)量為KBr質(zhì)量的1/20，壓片，測紅外。影響?；磻?yīng)產(chǎn)率因素有：鄰甲苯胺的純度、鄰甲苯胺和冰醋酸的摩爾比、Zn粉的用量、反應(yīng)溫度等；影響硝化反應(yīng)產(chǎn)率的因素有：硝化劑的選擇、反應(yīng)溫度、溶劑的選擇等；影響水解反應(yīng)產(chǎn)率的因素有：反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等。

一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險，對設(shè)備和操作要求極高，很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，本研究將乙?；磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施，即首先制備出乙?；a(chǎn)物，然后將其加人事先配好的硝化試劑中得到乙?；南趸a(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率較高為59.4%，純度99%以上。密度：1.269g/cm3，熔點(diǎn)：93-96°C(lit.)。

干燥，稱量，計(jì)算產(chǎn)率，2-甲基-6-硝基苯胺的純化將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中，安裝回流裝置，電熱套加熱，回流3h左右，然后將裝置該為水蒸氣蒸餾，蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止，蒸出的固體是2-甲基-6-硝基術(shù)胺，然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中，調(diào)節(jié)pH值在8-9之間，此時析出的固體是2-甲基-4-硝基術(shù)胺。分別用95%乙醇重結(jié)晶，干燥，測熔點(diǎn)，測紅外“。2-甲基-4-硝基苯胺的純化：將2-甲基-1-硝基米胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中，安裝回流裝置，電熱套加熱，回流3h左右，然后將裝置該為水蒸氣蒸餾，蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止，蒸出的固體足2-甲基-6-硝基苯胺，然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中，調(diào)節(jié)pH值在8-9之間，此時析出的固體是2-甲基-4-硝基苯胺。將乙?；磻?yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行，使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C。濟(jì)南2-氨基-3-硝基甲苯

若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺報(bào)價

針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，有研究將乙?；磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施，即首先制備出乙?；a(chǎn)物，然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?；南趸a(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率較高為59.4%，純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍，如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺報(bào)價

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