三甲基氫醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點:168.5~170.2℃。產(chǎn)品貯運:貯存于陰涼、干燥處。按二類危險品進行運輸。使用LBA(商業(yè)混合溶劑)作為溶劑,以Pd/C為催化劑將2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氫化成三甲基氫醌(TMHQ)的高效、綠色工藝。并研究了重要的反應參數(shù)(例如溫度,催化劑負載,TMBQ的初始濃度,氫氣壓力和攪拌速度)以獲得較佳工藝條件。其中通過高效液相色譜法(HPLC)分析,TMHQ的氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%。也可通過水蒸汽蒸餾回收溶劑,且分離得到的TMHQ總摩爾產(chǎn)率可達96.7%。對水是危害的,不要讓該產(chǎn)品接觸地下水,水道污水系統(tǒng)。太原藥用三甲基氫醌
用PANAalyticalX'pertPorX射線衍射儀進行X射線衍射(XRD)測量。衍射光譜在30-50°的2h范圍內(nèi)以0.02°的步幅記錄。用PerkinElmerDiamond熱分析儀進行差示熱重(DTG)研究。在氮氣氛圍(流速,100mL/min)下,以10℃/min的加熱速率從環(huán)境溫度至900℃進行測量。加氫機理:RaneyNi的加氫反應,并利用Langmuir-Hinshelwood模型,考慮到在非均相催化劑上的吸附作用,清楚地解釋了動力學觀察結果。根據(jù)我們的相關結果,提出了三甲基氫醌過程Pd/C催化加氫的加氫機理。三甲基氫醌二酯現(xiàn)貨人工合成的工藝主要有:首先將原料氧化為TMBQ,進-步還原為TMHQ。
0.10g/mL的三甲基氫醌適合于該工藝。氫氣壓力的影響:當氫氣壓力從0.4MPa增加到0.8MPa時,TMBQ的轉化率和反應時間幾乎沒有變化。觀察到TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高后降低。氫化產(chǎn)率的峰值出現(xiàn)在0.6MPa的氫氣壓力下。氫氣壓力對于氫氣在反應體系中的溶解度和所提出機理的吸附步驟是必不可少的。當氫氣壓力低時,反應速度變慢。在一定范圍內(nèi),氫氣壓力的升高將有利于氫分子的擴散和吸附。然而,當壓力升高到較高水平時,壓力對反應速率的積極影響將不會很明顯。
三甲基氫醌用溶膠凝膠法制備的TiO2-SiO2氣凝膠催化劑可使TMP氧化為TMBQ的轉化率達到100%,但此類催化劑為非晶態(tài)結構,骨架不規(guī)則,故水熱穩(wěn)定性較差,壽命較短,因此限制了其實際應用。近年來報道了多種新型催化劑,它綜合了沸石類催化劑的活性和水熱穩(wěn)定性以及介孔分子篩的大孔道吸附性能,從而表現(xiàn)出了優(yōu)良的催化活性和選擇性。用水熱結晶法制備的新型復合介孔材料沸石催化劑(CT-TUD-1)具有高的比表面積(456rm/gb較大的孔體積(0.97crm/g,11.2nm的孔徑),并綜合了TS-I的水熱穩(wěn)定性。三甲基氫醌表面張力(dyne/cm):45.1。
在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險粉溶液,室溫攪拌3h,過濾,濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對苯二酚。用途:該品是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E。也可用于其他有機合成中間體。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。按二類危險品進行運輸。三甲基氫醌二醋酸酯
在離子隔膜電解槽中,電解合成TMBQ的電流效率為47%,偏三甲苯的總轉化率為58.8%。太原藥用三甲基氫醌
三甲基氫醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進行。然而,TMP的轉化率通常卻低于40%。另外,還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關注。其次,是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料,工藝較為復雜,包括異構化,水解,轉位等。第三,是還原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通過Na2S2O4?或通過催化氫化來還原。但是存在缺點,例如低產(chǎn)量,嚴重污染和大量廢水,導致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。太原藥用三甲基氫醌
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