2-甲基6-硝基苯胺銷售

來源: 發(fā)布時間:2022-09-29

一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設備和操作要求極高,很難應用于大規(guī)模的工業(yè)化生產,且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產率較高為59.7%,純度為97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻拖趸磻植綄嵤?,即首先制備出乙酰化產物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產率較高為59.4%,純度99%以上。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產。直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經過鑒定原有物質反應比重為80%。2-甲基6-硝基苯胺銷售

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干燥,稱量,計算產率,2-甲基-6-硝基苯胺的純化將2-甲基-6-硝基苯胺粗產物溶于稀鹽酸中,安裝回流裝置,電熱套加熱,回流3h左右,然后將裝置該為水蒸氣蒸餾,蒸餾直到燒瓶中無油狀物質為止,蒸出的固體是2-甲基-6-硝基術胺,然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中,調節(jié)pH值在8-9之間,此時析出的固體是2-甲基-4-硝基術胺。分別用95%乙醇重結晶,干燥,測熔點,測紅外“。2-甲基-4-硝基苯胺的純化:將2-甲基-1-硝基米胺粗產物溶于稀鹽酸中,安裝回流裝置,電熱套加熱,回流3h左右,然后將裝置該為水蒸氣蒸餾,蒸餾直到燒瓶中無油狀物質為止,蒸出的固體足2-甲基-6-硝基苯胺,然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中,調節(jié)pH值在8-9之間,此時析出的固體是2-甲基-4-硝基苯胺。浙江2-甲基-6-硝基苯胺的生產廠家2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。

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當2-甲基-6-硝基苯胺達到12:1.0時,產率達到較大,隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量,其產率反而降低。因為過量催化劑AlCl3促進其雜質的生成,并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺,從而導致鄰硝基乙酰苯胺的產率降低。如果反應過程中催化劑AICl3用量不足,則參加反應的乙酸酐減少,合成反應不能徹底完成,導致鄰硝基乙酰苯胺的產率降低。反應溫度關系到合成反應產率,不同反應溫度產物的產率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進行試驗,考察了反應溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響。

當2-甲基-6-硝基苯胺反應時間為2h時,產物鄰硝基乙酰苯胺產率較高,這是因為反應到2h時其合成反應已經完全反應。當隨著反應時間延長,合成反應會生成一系列副產物,如對位乙酰取代物、酸酐等物質的生成,導致鄰硝基乙酰苯胺合成產率的下降;當合成反應時間偏短時,合成反應不能徹底完成,同樣也導致導致合成鄰硝基乙酰苯胺產率下降。反應時間跟反應溫度一樣,同樣關系到產率的高低,因此要控制好反應時間。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產率影響。用125mL乙醇重結晶,得46g橙紅色針狀晶體,經鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。

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待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時,將溶液與黃色固體分離,并同時將其中放置在冷卻環(huán)境中,待5~10min左右,繼續(xù)在變色的液體中加入冰水,繼續(xù)攪拌,待溶液攪拌過程中出現(xiàn)黃色固狀物體時,停止攪拌。采取蒸餾處理的方式,對2-甲基乙酰苯胺化合反應后的產物進行處理,并應用濃度為50%的乙醇溶液進行固體物清洗,即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。為了進一步驗證所產生物品的合格程度,對提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進行檢測,其相關值為:熔點為135℃、HNMR(400MHz,CDCl3),苯環(huán)上的CH數(shù)量為3200、2900,與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數(shù)值相比,在其成分合格控制范圍內。以鄰硝基苯胺為原料經乙?;⒓谆?、水解三步版應合成得到了目標產物2-甲基--6-硝基苯胺。2甲基6硝基苯胺用途

滿足市場需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產。2-甲基6-硝基苯胺銷售

當反應時間為4h時,產物2-甲基-6-硝基苯胺合成產率較高。當隨著反應時間不斷延長,合成反應同樣會生成一系列副產物,如對位甲基取代物等物質的生成,導致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產率的下降;當合成反應時間偏短時,合成反應不能徹底完成,同樣也導致導致合成2-甲基-6-硝基苯胺產率下降。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產率影響。2-甲基6-硝基苯胺銷售

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