甲基四氫呋喃物質(zhì)各部分之間特性量值是否存在差異,必須用實(shí)驗(yàn)方法才能確定。因此,所謂均勻性是指物質(zhì)各部分之間特性量值的不能用實(shí)驗(yàn)方法“準(zhǔn)確地”檢測(cè)出來。這樣,均勻性的實(shí)際概念就包括物質(zhì)本身的特性和所用的測(cè)量方法的精密度(標(biāo)準(zhǔn)偏差)和樣品的大?。▽?shí)驗(yàn)取樣量)等。在許多情況下,測(cè)量方法可能達(dá)到的精密度與取樣量有關(guān),因此,甲基四氫呋喃的均勻性是對(duì)給定的取樣量而言。通常,甲基四氫呋喃證書中都要給出均勻性使用時(shí)的取樣量,作為使用時(shí)的小取樣量。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。3-甲基四氫呋喃價(jià)位
甲基四氫呋喃系指用于生物測(cè)定或生化乳化劑中含量或效價(jià)測(cè)定的規(guī)范物質(zhì),一國際甲基四氫呋喃進(jìn)行標(biāo)定;甲基四氫呋喃出另有規(guī)定外,按干燥進(jìn)行計(jì)算后使用。甲基四氫呋喃和甲基四氫呋喃均附有使用說明書,質(zhì)量要求,有效期和裝量等。1定義生物制品規(guī)范物質(zhì)系指用于生物制品效價(jià)、活性或含量測(cè)定的或其特性鑒別、檢查的生物甲基四氫呋喃或生物參考物質(zhì)。甲基四氫呋喃系指用于生物制品理化等方面測(cè)定的特定物質(zhì),由生產(chǎn)單位采用與制品生產(chǎn)工藝相同的方法制備。甲基四氫呋喃應(yīng)盡可能與制品原液配方一致,穩(wěn)定性較差的。2甲基四氫呋喃3硫醇甲基四氫呋喃儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。
甲基四氫呋喃的制備:1.糠醛為原料。以糠醛為起始原料合成甲基四氫呋喃的方法主要是指糠醛經(jīng)催化加氫還原得到2-甲基呋喃(以下簡稱MeF),然后再將MeF催化氫化得到甲基四氫呋喃的方法。其中將MeF催化氫化得到甲基四氫呋喃的催化劑主要有以下幾種:(1)工業(yè)生產(chǎn)中通常用鎳作催化劑。MeF加氫溫度為100~130℃時(shí),該步得到甲基四氫呋喃的收率約為90%。(2)1959年,等用RaneyPd(用NaOH處理5%的Pd-Al合金,去掉其中40%~50%的Al)還原2-甲基呋喃,溫度控制在150℃,可得100%的甲基四氫呋喃(DokladyAkadNaukSSSR,1959,125:3345~3347)。若在275℃反應(yīng),則得到80%的甲基四氫呋喃。同時(shí)他們還用5%Pt-C以及Ni-ZnO作催化劑,對(duì)該反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了研究(DokladyAkadNaukSSSR,1958,122:625~628.)。
甲基四氫呋喃相對(duì)分子質(zhì)量為2000的PTMEG與對(duì)亞甲基雙(4-苯基)二異氰酸酯(MDI)制成聚氨酯彈性纖維(氨綸,即SPANDEX纖維)、特種橡膠和一些特殊用途涂料的原料。在有機(jī)合成方面,用于生產(chǎn)四氫噻吩、1.2-二氯乙烷、2.3-二氯甲基四氫呋喃、戊內(nèi)酯、丁內(nèi)酯和吡咯烷酮等。在醫(yī)藥工業(yè)方面,甲基四氫呋喃用于合成咳必清、利復(fù)霉素、黃體酮和一些藥。甲基四氫呋喃經(jīng)硫化氫處理生成四氫硫酚,可作燃料氣中的臭味劑(識(shí)別添加劑)。甲基四氫呋喃還可用做合成革的表面處理劑。甲基四氫呋喃運(yùn)輸禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具裝卸。
甲基四氫呋喃可批量生產(chǎn):甲基四氫呋喃必須有足夠的批量和儲(chǔ)備,以滿足測(cè)量工作對(duì)甲基四氫呋喃的實(shí)際需要。尤其二級(jí)(即工作級(jí))甲基四氫呋喃,直接用于現(xiàn)場(chǎng)分析測(cè)量,需求量很大。對(duì)于性能比較穩(wěn)定的金屬、巖石、礦石等類甲基四氫呋喃,一批的制備量好能滿足現(xiàn)場(chǎng)分析測(cè)量5~10年的使用量。具有與被測(cè)物質(zhì)相近的組成和特性使用甲基四氫呋喃確定待測(cè)物質(zhì)的量值時(shí)。為去除由于甲基四氫呋喃與待測(cè)物質(zhì)兩者在基體材質(zhì)和測(cè)量范圍上的不同而帶來的系統(tǒng)影響,研制者應(yīng)選擇與待測(cè)物質(zhì)性質(zhì)和組成相近似的物質(zhì)作為甲基四氫呋喃的候選物。不得與還原性物質(zhì)混運(yùn)。3-甲基四氫呋喃價(jià)位
加氫催化劑采用銅鋁合金用堿作助催化劑,反應(yīng)壓力為0.3-0.5MPa。3-甲基四氫呋喃價(jià)位
甲基四氫呋喃的生產(chǎn)方式:工業(yè)生產(chǎn)較早以糖醛為原料,將糖醛與蒸氣的混合物通入填充鋅-鉻-錳金屬氧化物(或鈀)催化劑的反應(yīng)器,于400-420℃脫去羰基而成呋喃;然后以骨架鎳為催化劑,于80-120℃呋喃加氫制得甲基四氫呋喃。該法生產(chǎn)1噸甲基四氫呋喃,約需消耗3噸多糖醛。后來發(fā)展的生產(chǎn)方法有許多種,工業(yè)化的方法有1,4-丁二醇催化脫水環(huán)合法,因?yàn)槎《际怯梢胰埠图兹┲频玫?,此法稱雷由法(Reppe法);利用氯丁橡膠單體氯丁二烯的副產(chǎn)物1,4-二氯丁烯生產(chǎn)甲基四氫呋喃,稱為二氯丁烯法;發(fā)展了以順酐為原料的催化加氫法。3-甲基四氫呋喃價(jià)位