旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作原理
通過電子控制,使燒瓶在適合速度下, 恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為 50~160轉(zhuǎn)/ 分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
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旋蒸的主要組成:
1.旋轉(zhuǎn)馬達,通過旋轉(zhuǎn)帶動蒸發(fā)瓶。
2.蒸發(fā)管道,蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系統(tǒng),減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力,降低物料沸點。
4.加熱浴鍋,常用水或油來加熱物料。
5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環(huán)繞型,再加入冷凝劑如干冰、**來冷凝樣品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。
7.升降裝置,一種機械或機動機構(gòu),可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用方法
【原理】 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。
【結(jié)構(gòu)】 蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時,應先減壓,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作如下:
① 安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件,使得儀器穩(wěn)固。接好冷凝液接收瓶、循環(huán)冷卻水以及真空泵。
② 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過2/3。裝好燒瓶,用卡口卡牢。
③ 在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì),一般為純水。
④ 調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
⑤ 打開水泵電源,抽真空,待燒瓶吸住后;打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源,由慢速開始旋轉(zhuǎn),然后調(diào)節(jié)至所需轉(zhuǎn)速進行旋轉(zhuǎn)。同時加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點設定加熱溫度。
⑥ 加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點設定加熱溫度。
⑦ 蒸完后用升降控制開關使燒瓶離開水浴,關閉轉(zhuǎn)速旋鈕,停止旋轉(zhuǎn)。打開真空活塞,使體系通大氣,取下燒瓶,關閉水泵。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在化工領域的應用范圍?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑,例如蒸餾萃取液和色譜分離時的接收液。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動下的減壓蒸餾。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。使用方法:打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開循環(huán)。打開水泵循環(huán)水。裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵,待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn)。調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度,設定適當水浴溫度。蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,然后停水泵,再取下蒸餾燒瓶。停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶內(nèi)溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。注意事項:使用時要先抽小真空(約至),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。旋蒸對空氣敏感物質(zhì)時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關泵,然后取下樣品瓶封好。若樣品粘度很大,應放慢旋轉(zhuǎn)速度。 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的操作注意事項。江蘇制造旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用注意事項:
1、在開始旋蒸之前應先調(diào)整好盛裝樣品的茄型瓶、水浴鍋、和旋蒸儀端口的角度,然后再將樣品裝入茄型瓶中,防止在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀安裝時樣品的損耗和對旋蒸儀端口的損害。
2、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀端口連接好后,應先開動旋轉(zhuǎn)按鈕檢查一下旋轉(zhuǎn)是否靈活,更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒于水浴鍋的液面內(nèi),這樣才能保證旋蒸效率。
3、在茄型瓶中盛裝的樣品不要超過75%,否則在減壓時會出現(xiàn)倒吸。
4、接下來將盛裝蒸餾液的容器安裝好,注意連接時要用一些礬士林,保證密閉良好,將冷卻水通好,關閉通氣閥門,開啟減壓裝置,進行減壓蒸餾。
5、減壓過程中要調(diào)整好水浴鍋內(nèi)水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點相適應,這可以從回流管的回流液狀態(tài)看出,當回流液呈滴狀而非呈水流時比較好。
6、在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀接近結(jié)束時,應先打開通氣閥門,使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)外氣壓一致,然后關閉旋轉(zhuǎn)開關,取下茄型瓶。
安徽旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀怎么用
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