◆第一步 選擇旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的規(guī)格是以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn);5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。
◆第二步 考慮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速率
對(duì)同一規(guī)格的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速的因素主要是以下四項(xiàng)。
1.加熱浴溫度
加熱浴溫度愈高,物料蒸發(fā)愈劇烈。但受物料熱耐受、使用安全與能耗的制約,常用的溫度是60℃。加熱浴溫度減去蒸發(fā)瓶傳熱溫差ΔT1和蒸發(fā)過熱度,即為物料溫度。
2.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)真空度:推薦真空度為95~98kPa(壓力2~5kPa)。
3.冷凝器冷卻介質(zhì)溫度:物料溫度減去冷凝器傳熱溫差ΔT2和凝結(jié)過冷度,即為所需冷凝器冷卻介質(zhì)平均溫度。
物料溫度與真空度之間的關(guān)系符合物料飽和溫度與飽和壓力間的關(guān)系,在加熱浴溫度和真空度確定時(shí),冷卻介質(zhì)溫度取決于物料種類。
4.蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速:蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速愈高,瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料,存在比較好轉(zhuǎn)速。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀組成
1、電機(jī)
按功能分類,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電機(jī)分為旋轉(zhuǎn)電機(jī)和升降電機(jī)。旋轉(zhuǎn)電機(jī)是旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)的主要部件,可采用交流電機(jī),也可采用直流電機(jī)。用戶可通過操作面板上設(shè)置的“轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)器”及“SET”鍵設(shè)定轉(zhuǎn)速來控制旋轉(zhuǎn)瓶的穩(wěn)態(tài)速度;升降電機(jī)是旋轉(zhuǎn)瓶升降機(jī)構(gòu)的驅(qū)動(dòng)部件,一般采用直流24V型電機(jī)。
2、旋轉(zhuǎn)瓶
旋轉(zhuǎn)瓶是容納物料,執(zhí)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的組件。一般來說,容積分為1L、2L、5L、10L、20L、50L。1L、2L的旋轉(zhuǎn)瓶用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的小型試驗(yàn);5L及以上的旋轉(zhuǎn)瓶用于中試或生產(chǎn)。
3、真空系統(tǒng)
由旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的旋轉(zhuǎn)瓶、玻璃旋轉(zhuǎn)軸、三通瓶、冷凝器、回收瓶等玻璃組件及其外接的真空獲取與控制裝置組成。用來降低蒸發(fā)系統(tǒng)內(nèi)氣壓,提高蒸發(fā)效率。
4、水(油)浴
水(油)浴是旋轉(zhuǎn)瓶的加熱源,用戶可通過控制系統(tǒng)調(diào)控浴液溫度,改變物料的蒸發(fā)速率。
5、冷凝器
一般采用雙蛇形冷凝管,此結(jié)構(gòu)可增大熱交換面積,提高冷凝效率。冷凝器設(shè)置有外接低溫循環(huán)液管道接口及減壓裝置接口,可據(jù)需連接 “低溫源與溫度控制裝置”或“真空獲取與控制裝置”,進(jìn)一步提升冷凝效率。
6、回收瓶
回收瓶接于冷凝器的下部,將冷凝后的溶劑收集暫存在瓶?jī)?nèi)。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由:
馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。
1.旋轉(zhuǎn)馬達(dá),通過旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)蒸發(fā)瓶。
2.蒸發(fā)管道,蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系統(tǒng),減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力,降低物料沸點(diǎn)。
4.加熱浴鍋,常用水或油來加熱物料。
5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環(huán)繞型,再加入冷凝劑如干冰、**來冷凝樣品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。
7.升降裝置,可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的優(yōu)點(diǎn):
1、所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá),該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3、樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的缺點(diǎn):
某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí),通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時(shí)通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中比較大的弊端:
是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí),通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時(shí)通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用及維護(hù)注意事項(xiàng)
1、使用前將轉(zhuǎn)速調(diào)到小。
2、還有一點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常發(fā)生的,防濺球的使用,一定要使用?。。?!
3. 玻璃件應(yīng)輕拿輕放,洗凈烘干。
4. 加熱槽應(yīng)先注水后通電,不許無水干燒。
5. 所用磨口儀器安裝前需均勻涂少量真空脂
6、如真空抽不上來需檢查各接頭,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主軸與密封圈之間真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏氣玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象。5. 精確水溫用溫度計(jì)直接測(cè)量。
7. 貴重溶液應(yīng)先做模擬試驗(yàn)。確認(rèn)本儀器適用后再轉(zhuǎn)入正常使用。
8. 精確水溫用溫度計(jì)直接測(cè)量。6. 工作結(jié)束,關(guān)閉開關(guān),拔下電源插頭。
9.工作結(jié)束,關(guān)閉開關(guān),拔下電源插頭。
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明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn);5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然,特殊情況下,咱還可以借助連續(xù)進(jìn)料管,擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。
明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)蒸餾效率很關(guān)鍵旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。
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