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來源: 發(fā)布時間:2022-02-22

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理


旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)并由電子馬達(dá)控制,使燒瓶在 適合速度下,勻速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,同時置于水浴鍋中恒溫加熱,使瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下于旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。


旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600mmHg;加熱蒸餾瓶中的溶劑時,溫度可接近該溶劑的沸點;同時還50~160r/min的速度進(jìn)行旋轉(zhuǎn),使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。溶液蒸發(fā)后,在高效冷卻器作用下,將熱蒸氣迅速冷卻液化,加快蒸發(fā)速率。


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實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是實驗室廣泛應(yīng)用的一種蒸發(fā)儀器。適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發(fā)、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應(yīng)過程等。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主要用于醫(yī)藥、化工和生物制藥等行業(yè)的濃縮、結(jié)晶、干燥、分離及溶媒回收。其原理為在真空條件下,恒溫加熱,使旋轉(zhuǎn)瓶恒速旋轉(zhuǎn),物料在瓶壁形成大面積薄膜,高效蒸發(fā)。溶媒蒸氣經(jīng)高效玻璃冷凝器冷卻,回收于收集瓶中, 提高蒸發(fā)效率。特別適用對高溫容易分解變性的生物制品的濃縮提純。



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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的性能指標(biāo)是什么?

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的是儀器的氣密性,這關(guān)系到儀器能否正常使用及儀器的使用壽命。氣密性好壞與不同品牌的設(shè)計水平、制造水平和采用材料有極大關(guān)系。具體可用“到達(dá)真空度”和“真空保壓時間”來衡量。

浴鍋的功率大小影響蒸發(fā)順?biāo)俣葐幔?

浴鍋的功率大小對蒸發(fā)速度有很大的影響,尤其是蒸發(fā)潛熱大的物質(zhì)(如“水”),氣化時要吸收大量熱能,蒸發(fā)速度幾乎與加熱功率成正比。

玻璃升降與浴渦升降有何區(qū)別?

相對來說浴鍋升降更安全,玻璃不易破損。而且升降結(jié)束后不必鎖定,操作比玻璃升降更加方便。


在使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時應(yīng)該注意的事項:

① 玻璃件應(yīng)輕拿輕放,使用完畢后應(yīng)洗凈烘干。

② 加熱槽應(yīng)先注水(或其他流體介質(zhì))后通電,不許無水干燒。

③ 各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

④ 旋蒸粘度較大的樣品時,應(yīng)適當(dāng)降低旋轉(zhuǎn)速度。

⑤ 使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

在日常使用中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見的故障及排除如下所示:

① 蒸發(fā)緩慢:先檢查設(shè)備的真空度、水浴溫度是否正常;若正常,可以根據(jù)蒸發(fā)物的沸點適當(dāng)調(diào)整系統(tǒng)真空度或水浴加熱溫度,以液體不會暴沸為宜。

② 真空度達(dá)不到設(shè)定值:檢查整個蒸發(fā)體系各個接口是否已經(jīng)完全接合,檢查整個管路的氣密性。

③ 冷凝回收率低:可以嘗試降低蒸發(fā)速率或者使用冷凝效果更好的流體代替冷凝水進(jìn)行冷凝。



實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀國產(chǎn)和進(jìn)口的區(qū)別。

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如何選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀


1明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然特殊情況下,還可以借助連續(xù)進(jìn)料管,擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。


2明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)

1、蒸餾效率

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大,選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量。


2、安全風(fēng)險評估

蒸餾的安全風(fēng)險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。

1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。


2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為優(yōu)先,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動放氣比較好,以免人工放氣太快,引發(fā)。


3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置比較大化回收蒸餾溶劑。


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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速率

對同一規(guī)格的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速度的因素主要是以下四項。

1加熱浴溫度

加熱浴溫度愈高,物料蒸發(fā)愈劇烈。但受物料熱耐受、使用安全與能耗的制約,常用的溫度是60℃。加熱浴溫度減去蒸發(fā)瓶傳熱溫差ΔT1和蒸發(fā)過熱度,即為物料溫度。

物料熱耐受主要指生物活性物質(zhì)不發(fā)生變性的允許溫度,使用安全主要指在更換蒸發(fā)瓶的過程中無燙傷危險。加熱浴溫度適中,水的揮發(fā)速率較低,能量利用率較高。

2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)真空度

推薦真空度為95~98kPa。


3冷凝器冷卻介質(zhì)溫度

物料溫度減去冷凝器傳熱溫差ΔT2和凝結(jié)過冷度,即為所需冷凝器冷卻介質(zhì)平均溫度。

物料溫度與真空度之間的關(guān)系符合物料飽和溫度與飽和壓力間的關(guān)系,在加熱浴溫度和真空度確定時,冷卻介質(zhì)溫度取決于物料種類。

4蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速

蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速愈高,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在比較好轉(zhuǎn)速。

由于加熱浴溫度、真空度和冷卻介質(zhì)溫度是關(guān)連參數(shù),與物料種類有關(guān),也與冷凝液回收率有關(guān)。


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