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質(zhì)量地,在步驟(5)中所述烘干的熱源為蒸汽熱源或熱水熱源。質(zhì)量地,在步驟(5)中所述包裝袋為鋁箔袋或不透氣不透光的塑料袋。質(zhì)量地,在步驟(5)中所述真空包裝的產(chǎn)物重量為2~25kg/包。從以上描述可以看出,本發(fā)明具備以下有益效果:1、本發(fā)明采用高濃度乙醇為溶劑,利用硫代醋酸鉀在高濃度乙醇中的低溶解度性質(zhì),在低溫環(huán)境下,碳酸鉀與硫代醋酸反應(yīng)生成的硫代醋酸鉀結(jié)晶析出,在同一只反應(yīng)釜內(nèi)實(shí)現(xiàn)了合成、結(jié)晶同步進(jìn)行,同時(shí)也提高了設(shè)備使用效率。2、本發(fā)明采用高濃度乙醇為溶劑,碳酸鉀在其中的溶解度低,合成的硫代醋酸鉀不存在包裹的問題,因此硫代醋酸鉀產(chǎn)品純度較高,可以達(dá)到百分之以上。3、本發(fā)明采用離心操作并在離心過程中利用新的高濃度乙醇淋洗夾雜在固體中的母液,減少母液殘留,提高了產(chǎn)品質(zhì)量,得到無(wú)色塊白色結(jié)晶固體。4、本發(fā)明離心母液可做危廢處置,如送至有資質(zhì)焚燒單位焚燒,進(jìn)行化處理;也可將母液進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸餾,回收含量為80%左右的乙醇,回收的乙醇可以作為副產(chǎn)物外售或另作工業(yè)上其它用途;回收乙醇不可套用作為本發(fā)明溶劑,即無(wú)法循環(huán)使用,因?yàn)檠h(huán)使用會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品收率低、產(chǎn)品顏色發(fā)黃,客戶使用催化劑易中毒,客戶使用收率低效果差等問題。鉻酸鋇容量法通過滴定鉻酸根離子間接測(cè)定硫酸鋇含量。廣西色母硫酸鋇1250目
其中步驟s1中的反應(yīng)也可稱為一段浸出,濃鹽酸主要用于除去重晶石原礦粉中的鈣化合物和少部分鐵錳化合物,具體地說主要是碳酸鈣,使其反應(yīng)變成可溶的鈣化合物。具體反應(yīng)就是CaCO3與HCl反應(yīng)生成CaCl2和CO2。此處使用濃鹽酸的目的是保證氯化鈣濃度從而降低步驟s7中濃縮蒸發(fā)所需的能耗。這些酸反應(yīng)產(chǎn)物在后續(xù)壓濾步驟中隨濾液與硫酸鋇分離;步驟s3中反應(yīng)也可稱為二段浸出,濃鹽酸主要用于去除步驟s2中沒有與酸反應(yīng)的鐵錳化合物,原礦中的鐵、錳化合物與酸反應(yīng)較慢,需要更高濃度的酸進(jìn)行較長(zhǎng)時(shí)間或多次反應(yīng)才能將鐵錳化合物更徹底去除;然后對(duì)二段浸出后得到的硫酸鋇進(jìn)行多次洗滌直至其中無(wú)cl-,再進(jìn)行后續(xù)的攪拌分散、細(xì)磨、壓濾、閃蒸干燥、解聚改性處理,得到硫酸鋇產(chǎn)品,這是本發(fā)明工藝的主線;副產(chǎn)品的工藝為氯化鈣回收,為了實(shí)現(xiàn)酸重復(fù)利用和氯化鈣濃縮蒸發(fā)節(jié)能的雙重目的,將步驟s2中的濾液按具體情況進(jìn)行分流處理,當(dāng)ph小于2時(shí),說明其中的鹽酸濃度夠大,可送回步驟s1中繼續(xù)與重晶原礦反應(yīng)消耗其中的酸,當(dāng)ph≥2時(shí)(常用工藝中為2-4范圍內(nèi)),表明其中的鹽酸已經(jīng)消耗至較低濃度,使其與石灰進(jìn)行中和反應(yīng)至濾液中的鐵錳化合物轉(zhuǎn)變?yōu)闅溲趸锍恋?。河南油墨用硫酸鋇價(jià)格重晶石礦經(jīng)過深加工,可以生產(chǎn)出沉淀硫酸鋇,高光硫酸鋇,超細(xì)硫酸鋇,納米硫酸鋇等。
得到紡錘形硫酸鋇粉末。此處的過濾、洗滌和干燥均可參照現(xiàn)有技術(shù)中進(jìn)行,該步驟并非本發(fā)明的改進(jìn)點(diǎn),在此不再對(duì)其進(jìn)行贅述。經(jīng)發(fā)明人的試驗(yàn),終確定氯化鋇溶液的濃度a的數(shù)值范圍為~,氯化鋇溶液的流速b的數(shù)值范圍為10~20;硫酸鈉溶液的濃度c的數(shù)值范圍為~,硫酸鈉溶液的流速d的數(shù)值范圍為4~10。溫度也會(huì)對(duì)離子的運(yùn)動(dòng)造成影響,本實(shí)施例中,鋇離子的溫度比硫酸根離的溫度高30~50℃,以使鋇離子的運(yùn)動(dòng)速度大于硫酸根離子的運(yùn)動(dòng)速度。故在制備的過程中,調(diào)節(jié)氯化鋇溶液的溫度在50~90℃并保溫流動(dòng),調(diào)節(jié)硫酸鈉溶液的溫度為20~40℃并保溫流動(dòng),上述的“y”字形三通管為保溫管,其可采用現(xiàn)有技術(shù)中的真空保溫管制成。本實(shí)施例所述的紡錘形硫酸鋇制備方法,通過調(diào)整氯化鋇溶液和硫酸鈉溶液的濃度、流速和兩溶液間的比例關(guān)系,利于促進(jìn)鋇離子在晶體上的生長(zhǎng)速率,硫酸根離子在晶體上的生長(zhǎng)速率,并通過氯化鋇溶液和硫酸鈉溶液交匯后劇烈的混合反應(yīng),從而形成紡錘形的硫酸鋇。該制備方法簡(jiǎn)單,且容易操作,能夠提高紡錘形硫酸鋇的制備效率,具有重大的推廣和普及意義。而下面則以若干具體制備例,以及檢測(cè)例進(jìn)一步說明本實(shí)施例的紡錘形硫酸鋇的制備方法。制備例1本制備例中。
本發(fā)明涉及硫酸鋇制備技術(shù)領(lǐng)域:,特別涉及一種紡錘形硫酸鋇制備方法,同時(shí),本發(fā)明還涉及一種應(yīng)用該紡錘形硫酸鋇制備方法制成的紡錘形硫酸鋇。背景技術(shù)::現(xiàn)有技術(shù)中,硫酸鋇是一種重要的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品,由于價(jià)格低、原料廣、無(wú)毒性,用于油漆、顏料、涂料、油墨、蓄電池、造紙、塑料、橡膠、陶瓷、搪瓷、香料等行業(yè)。普通硫酸鋇用作填充劑起增容、降低成本的作用,而超細(xì)硫酸鋇除了起到上述作用外,還具有補(bǔ)強(qiáng)作用,用超細(xì)硫酸鋇制成的涂料,附著力遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于普通硫酸鋇制成的涂料,用于汽車底盤防石擊涂料、航空航天領(lǐng)域涂料等。不同微觀形貌的硫酸鋇,應(yīng)用于不同領(lǐng)域時(shí),又有各自的優(yōu)勢(shì)。超細(xì)硫酸鋇中“長(zhǎng)徑比”大于5的硫酸鋇,比如紡錘形硫酸鋇,尤其具有獨(dú)特的特性,能提高塑料、橡膠等制品的強(qiáng)度。超細(xì)硫酸鋇的市場(chǎng)售價(jià)是普通硫酸鋇的幾倍甚至十幾倍。因此,超細(xì)硫酸鋇的研制倍受矚目。超細(xì)硫酸鋇研究處于地位的主要是歐洲、美國(guó)、日本,起步早,技術(shù)成熟。中國(guó)從80年代中期開始研究超細(xì)硫酸鋇,國(guó)內(nèi)從事超細(xì)硫酸鋇研究較多的單位有河北科技大學(xué)、河北工業(yè)大學(xué)等高校,以及部分沉淀硫酸鋇的生產(chǎn)企業(yè)。河北科技大學(xué)用氯化鋇和硫酸鈉為原料,采用撞擊流反應(yīng)器。 穿線管可以選用1250-2500目硫酸鋇或者改性硫酸鋇作為填料。
在另一消化罐中將鐵雜質(zhì)含量低的碳酸鈣礦石煅燒后得到的生石灰加水消化生成石灰乳,導(dǎo)入帶攪拌的鼓泡碳化塔ii中,然后加入預(yù)先配制好的陽(yáng)離子表面活性劑水溶液或者陰離子表面活性劑水溶液(如果上述步驟(1)中加入的是陰離子表面活性劑水溶液,此步驟中則加入陽(yáng)離子表面活性劑水溶液,反之亦然),攪拌使加入的表面活性劑水溶液與石灰乳混合均勻后,通入二氧化碳碳化石灰乳,當(dāng)反應(yīng)體系ph值降至,停止通入二氧化碳?xì)怏w,得到碳酸鈣懸浮液b;(3)將碳化塔ii中的碳酸鈣懸浮液b緩慢導(dǎo)入碳化塔i中的以一定速度攪拌的碳酸鈣懸濁液a中,導(dǎo)入完畢后,繼續(xù)攪拌30min,將此混合碳酸鈣懸浮液過濾、洗滌、干燥、粉碎后,即可得到碳酸鈣包覆碳酸鈣(caco3@caco3)粉體。如上所述的石灰乳中生石灰的質(zhì)量百分比濃度范圍為10~70%。如上所述的陰離子表面活性劑為含硫酸基(-so4-)或者磺酸基(-so3-)或者羧基(-coo-)等陰離子基團(tuán)的表面活性劑或者它們的混合物。如上所述的陽(yáng)離子表面活性劑為不同碳鏈長(zhǎng)度的烷基季銨鹽的陽(yáng)離子型表面活性劑或者它們的混合物,烷基季銨鹽的分子結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式分別如下所示,其中,r為碳原子數(shù)為8~16的烷基,x為cl、br等鹵素原子。橡膠工業(yè):500目以下產(chǎn)品可大量用于橡膠制品作為填料,降低成本。浙江沉淀硫酸鋇化學(xué)式
硫酸鋇應(yīng)用在地坪漆中,具有耐酸、耐堿、耐磨、耐熱、耐壓、抗刮傷。廣西色母硫酸鋇1250目
增加附著力、色澤清晰、鮮艷、不褪色的作用。填料——輪胎橡膠、絕緣橡膠、膠板、膠帶、工程塑料中能增強(qiáng)產(chǎn)品的抗老化性能和耐候性,產(chǎn)品不易老化變脆,并能改善表面光潔度,降低做作生產(chǎn)成本,作為粉末涂料的主力填料,是調(diào)節(jié)粉體容重提高上粉率的主要手段。功能材料——造紙材料(主要用膏狀產(chǎn)品)、阻燃材料、防X射線材料、蓄電池陰極材料等。均能表現(xiàn)出獨(dú)特的性能,是相關(guān)材料不可缺少的重要組成部分。其他領(lǐng)域:陶瓷、玻璃原料、特種樹脂摸具材料、特殊粒徑分布的沉淀硫酸鋇與鈦復(fù)配,對(duì)鈦有增效作用,進(jìn)而減少鈦的用量。儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。應(yīng)與易(可)燃物、還原劑分開存放,切忌混儲(chǔ)。貯存于干燥的庫(kù)房中。作白色顏料時(shí),不可與有色物品共貯混運(yùn),以防沾染顏色,裝卸時(shí)要輕拿輕放,防止包裝破損。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。結(jié)晶非常好。硫酸鋇也可以表現(xiàn)為透明晶體。硫酸鋇的硬度為(Mohs),比重為,具有比重大,硬度低,X射線吸收。廣西色母硫酸鋇1250目
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