因此現(xiàn)在,QuEChERS有三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法版本:AOAC官方方法2007.01、CEN標(biāo)準(zhǔn)方法EN15662,除此之外還有許多差不多的改良方法。伴隨著高通量、高靈敏度、高選擇性的液相色譜-質(zhì)譜、氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展,近年來(lái)QuEChERS技術(shù)的應(yīng)用更是得到了長(zhǎng)足的發(fā)展?,F(xiàn)在QuEChERS已經(jīng)成為了全球檢測(cè)水果、蔬菜中農(nóng)殘時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)樣品處理方法。除此以外,其應(yīng)用也涉及到越來(lái)越多的不同領(lǐng)域,比如肉類、血液樣品、酒、甚至藥物、濫用藥、還有其他污染物的檢測(cè)。只要是待測(cè)目標(biāo)物的回收率滿足需求,而且去除雜質(zhì)的基質(zhì)背景滿足檢測(cè)的需求,都可以采用該方法來(lái)凈化。該方法的優(yōu)點(diǎn)具有高回收率、準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果、高樣品通量以及低的無(wú)氯溶劑使用量。這些可以減少試劑的成本,以及實(shí)驗(yàn)人員接觸有害溶劑的可能性。另外,玻璃器皿的使用和勞動(dòng)成本也會(huì)降低,這是因?yàn)樵摲椒ㄋ枰臉悠妨扛?,因此無(wú)需太大的實(shí)驗(yàn)空間和大量的有機(jī)溶劑。寬泛的應(yīng)用范圍以及操作的簡(jiǎn)易性使得該方法成為殘留物分析方法之一。系統(tǒng)應(yīng)有助于科研人員的職業(yè)發(fā)展。湖南樣品制備系統(tǒng)原理
酸性農(nóng)藥(如2,4-D、滅草松等)會(huì)和氨基型吸附劑(如NH2、PSA等)發(fā)生結(jié)合而導(dǎo)致回收率降低,因此,對(duì)于分析含有這類目標(biāo)化合物時(shí),比較好的分析方法是跳過分散基質(zhì)萃取步驟直接進(jìn)LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作為內(nèi)標(biāo)。由于石墨化碳對(duì)于片狀化合物的特殊選擇性,使用石墨化碳黑時(shí)可能也導(dǎo)致片狀農(nóng)藥(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考慮通過在萃取液中加入甲苯來(lái)提高該類農(nóng)藥的回收率(乙腈/甲苯比率一般為3:1)。另外部分樣品如鱷梨、花生、橄欖油等含有較多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以會(huì)導(dǎo)致部分脂溶性好的農(nóng)藥(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可選擇兩種方式進(jìn)行處理:(1)將萃取液或凈化后樣品放入冰箱冷凍1h以上(或冷凍過夜);(2)反相吸附劑吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附劑,吸附去除脂肪。湖南礦產(chǎn)品樣品制備系統(tǒng)樣品制備的標(biāo)準(zhǔn)化提高了實(shí)驗(yàn)的可比性。
食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理常用的提取劑有CH3COCH3、乙酸乙酯、乙腈等,QuEChERS法**初的研究對(duì)象是針對(duì)水果、蔬菜等含水量較高的農(nóng)產(chǎn)品,CH3COCH3雖然可以從樣品中很好地提取出殘留農(nóng)藥,但是其水溶性過強(qiáng),很難與基質(zhì)中的水分分開,從而提高了分離難度且影響試驗(yàn)結(jié)果;乙酸乙酯只能部分和水互溶,較易分離,但其對(duì)于強(qiáng)極性農(nóng)藥無(wú)法從含水基質(zhì)中萃取完全,因而也不是合適的選擇。乙腈相對(duì)于乙酸乙酯和CH3COCH3可以對(duì)水果、蔬菜樣品中的農(nóng)藥有更強(qiáng)的選擇性,不易提取出多余的雜質(zhì),且可以通過鹽析較易與基質(zhì)中的水分分離,所以該方法選擇乙腈作為合適的提取劑。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,在回收率方面,對(duì)于非極性農(nóng)藥來(lái)說,乙腈與乙酸乙酯沒有明顯的區(qū)別,但是乙腈可以提供更穩(wěn)定的結(jié)果,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)值更小;對(duì)于極性農(nóng)藥(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)來(lái)說,乙腈的提取效率要高很多。
自動(dòng)制樣系統(tǒng)劣勢(shì):1.設(shè)備成本較高:自動(dòng)制樣系統(tǒng)通常雲(yún)要較高的初期投資成本,這可能會(huì)對(duì)一些預(yù)算有限的實(shí)驗(yàn)室構(gòu)成一定的經(jīng)濟(jì)壓力。2.技術(shù)要求較高:自動(dòng)制樣系統(tǒng)的操作和維護(hù)需要一定的技術(shù)知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)。如果實(shí)驗(yàn)室人員缺乏相關(guān)技能,可能會(huì)影響系統(tǒng)的正常運(yùn)行和樣品制備質(zhì)量。3.適用性受限:雖然自動(dòng)制樣系統(tǒng)具有廣泛的應(yīng)用范圍,但在某些特定領(lǐng)域或特定樣品類型上可能存在一定的局限性。例如,對(duì)于某些特殊性質(zhì)的樣品,可能需要額外的處理步驟或定制化的解決方案,4.維護(hù)和保養(yǎng)問題:自動(dòng)制樣系統(tǒng)作為精密設(shè)備,黑要定期進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng),以確?;_\(yùn)行和延長(zhǎng)使用壽命。如果維護(hù)和保養(yǎng)不當(dāng),可能會(huì)影響系統(tǒng)的穩(wěn)定性和可靠性。樣品制備系統(tǒng)應(yīng)有助于科研成果的發(fā)表。
QuECHERS農(nóng)殘自動(dòng)樣品制備系統(tǒng)AutoQues1200并聯(lián)結(jié)構(gòu)的離心管可自動(dòng)完成上清液的提取、轉(zhuǎn)移和凈化功能,無(wú)需手動(dòng)移液器轉(zhuǎn)移上清液的動(dòng)作,有效提高效率的同時(shí)降低勞動(dòng)強(qiáng)度該離心管由一個(gè)50ml離心管和一個(gè)15ml離心管一體構(gòu)成,在連接部分有4個(gè)連通的小孔,孔上有PP或者PTFE材質(zhì)0.22um微孔濾膜。使用時(shí)先將樣品、乙腈、陶瓷均質(zhì)子、鹽包一次加入50ml離心管,再將凈化劑加入15ml離心管。程序第一步為震蕩提取程序,在乙腈、無(wú)水硫酸鎂的充分振蕩混合下提取農(nóng)殘。第二步自動(dòng)轉(zhuǎn)換離心程序,在2000轉(zhuǎn)低速離心下,乙腈層和水層迅速分層,速度超過3000轉(zhuǎn)時(shí),微孔濾膜在離心壓力作用下張開,上清液自動(dòng)轉(zhuǎn)移至15ml離心管,而15ml離心管內(nèi)的空氣從上面的孔轉(zhuǎn)移至50ml離心管。第三步自動(dòng)轉(zhuǎn)換為振蕩凈化程序,此時(shí)15ml離心管內(nèi)的凈化劑進(jìn)一步的去除色素和雜質(zhì)。結(jié)尾一步離心程序,15ml離心管內(nèi)的得到潔凈的上清液。自動(dòng)化提高了樣品處理的效率和重復(fù)性。廣西農(nóng)殘樣品制備系統(tǒng)使用
樣品制備系統(tǒng)應(yīng)有助于提升實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)質(zhì)量。湖南樣品制備系統(tǒng)原理
農(nóng)殘自動(dòng)樣品制備系統(tǒng)是一種用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)的高效、自動(dòng)化樣品處理設(shè)備。其功能在于利用殘留農(nóng)藥與樣品基質(zhì)的物理化學(xué)特性差異,將農(nóng)藥殘留從樣品基質(zhì)中提取并分離出來(lái),以便后續(xù)的檢測(cè)分析。這種系統(tǒng)通常集成了多種功能,包括自動(dòng)加液、精密移液、渦旋、震蕩、離心等,能夠全自動(dòng)完成QuEChERS實(shí)驗(yàn)中的所有步驟,無(wú)需人工介入。這有效提高了實(shí)驗(yàn)效率,減輕了工作強(qiáng)度,并避免了人工操作可能帶來(lái)的誤差。以某品牌的農(nóng)殘自動(dòng)樣品制備系統(tǒng)為例,其采用了并聯(lián)結(jié)構(gòu)離心管,在離心壓力的作用下,上清液能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)定量的轉(zhuǎn)移。該系統(tǒng)通過程序控制的方式,利用立體的振蕩實(shí)現(xiàn)農(nóng)殘的提取,多方位劇烈振蕩方式有效提高了回收率。湖南樣品制備系統(tǒng)原理