經(jīng)典QuEChERS方法對(duì)酸或堿敏感的農(nóng)藥的萃取效率較低,當(dāng)樣品的基質(zhì)環(huán)境在pH值在5-5.5,這類農(nóng)藥可以獲得一個(gè)更穩(wěn)定的結(jié)果。因此,可采用了乙酸鈉和檸檬酸緩沖鹽體系來(lái)保證樣品基質(zhì)環(huán)境的pH值5-5.5,這樣既可以保證堿不穩(wěn)定的農(nóng)藥(如克菌丹、滅菌丹和對(duì)甲抑菌靈等的回收,也可以保證酸不穩(wěn)定的農(nóng)藥等的回收。而對(duì)于一些本身基質(zhì)質(zhì)非常酸的樣品(pH<3),采用緩沖體系萃取鹽時(shí),可加入的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH后進(jìn)行處理。此外QuEChERS方法過(guò)程中無(wú)水硫酸鎂與水放熱可能導(dǎo)致離心管的溫度升高,為避免農(nóng)殘降解損失,可提取完后加入鹽析包劇烈振蕩,或在樣品粉碎過(guò)程冷凍降溫后再處理,減少實(shí)驗(yàn)過(guò)程損失。系統(tǒng)應(yīng)具備緊急停止功能以保證安全。江蘇液體樣品制備系統(tǒng)源頭廠家
食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理常用的提取劑有CH3COCH3、乙酸乙酯、乙腈等,QuEChERS法**初的研究對(duì)象是針對(duì)水果、蔬菜等含水量較高的農(nóng)產(chǎn)品,CH3COCH3雖然可以從樣品中很好地提取出殘留農(nóng)藥,但是其水溶性過(guò)強(qiáng),很難與基質(zhì)中的水分分開(kāi),從而提高了分離難度且影響試驗(yàn)結(jié)果;乙酸乙酯只能部分和水互溶,較易分離,但其對(duì)于強(qiáng)極性農(nóng)藥無(wú)法從含水基質(zhì)中萃取完全,因而也不是合適的選擇。乙腈相對(duì)于乙酸乙酯和CH3COCH3可以對(duì)水果、蔬菜樣品中的農(nóng)藥有更強(qiáng)的選擇性,不易提取出多余的雜質(zhì),且可以通過(guò)鹽析較易與基質(zhì)中的水分分離,所以該方法選擇乙腈作為合適的提取劑。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,在回收率方面,對(duì)于非極性農(nóng)藥來(lái)說(shuō),乙腈與乙酸乙酯沒(méi)有明顯的區(qū)別,但是乙腈可以提供更穩(wěn)定的結(jié)果,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)值更?。粚?duì)于極性農(nóng)藥(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)來(lái)說(shuō),乙腈的提取效率要高很多。江蘇液體樣品制備系統(tǒng)源頭廠家系統(tǒng)應(yīng)支持遠(yuǎn)程監(jiān)控和操作。
QuEChERS的第一步是使用乙腈萃取樣品,然后進(jìn)行鹽析步驟去除水分。為滿足各種方法(例如美國(guó)官方農(nóng)業(yè)化學(xué)家協(xié)會(huì)(AOAC)和歐洲標(biāo)準(zhǔn)(EN))要求,MACAMI公司提供了緩沖鹽和原始(非緩沖)鹽。QuEChERS萃取試劑包采用預(yù)稱量的無(wú)水鹽密封包裝,您可以在向樣品中加完有機(jī)溶劑后再加入鹽,從而避免可能降低分析物回收率的放熱反應(yīng)。QuEChERS萃取試劑包可以以單獨(dú)的鹽包,鹽包和50ml/15ml萃取管,陶瓷均質(zhì)子能夠有效地打碎基質(zhì)和鹽的結(jié)塊,從而提高目標(biāo)分析物的萃取回收率。
一個(gè)理想的樣品前處理方法應(yīng)該符合以下條件:(1)能夠選擇性地將目標(biāo)化合物從樣品基質(zhì)中提取出來(lái),而共提取的干擾物少;(2)通過(guò)提取凈化得到的目標(biāo)化合物應(yīng)該保持原有的基本特征,不能產(chǎn)生降解,分解等現(xiàn)象;(3)方法的重現(xiàn)性好,回收率滿足要求;(4)方法簡(jiǎn)便,易于操作,能夠滿足快速響應(yīng)及高通量樣品分析的需求;(5)自動(dòng)化程度高,這也是樣品前處理技術(shù)發(fā)展的趨勢(shì)之一。農(nóng)藥的大量使用而導(dǎo)致的污染危害問(wèn)題已越來(lái)越嚴(yán)重,有關(guān)研究已引起世界各國(guó)關(guān)注。在全球范圍內(nèi),每年大約有超過(guò)2000種食品樣品用作農(nóng)藥殘留分析,農(nóng)藥殘留分析是一項(xiàng)復(fù)雜的痕量分析技術(shù)。近年來(lái),人們?cè)絹?lái)越重視農(nóng)藥殘留問(wèn)題,也愈發(fā)追求更快速、更高效的農(nóng)藥殘留檢測(cè)手段。QuEChERS方法由于具有快速、簡(jiǎn)單、廉價(jià)、有效、可靠、安全的特點(diǎn)成為一種備受關(guān)注的農(nóng)殘分析樣品前處理技術(shù)。系統(tǒng)設(shè)計(jì)應(yīng)考慮到環(huán)境和成本效益。
50ml/15ml并聯(lián)離心管配合8字振蕩離心一體機(jī)是QuECHERS方法理想的工具,該設(shè)備通過(guò)自動(dòng)化實(shí)現(xiàn)振蕩離心自動(dòng)切換和上清液自動(dòng)轉(zhuǎn)移,有效提高了工作效率。傳統(tǒng)的QuECHERS方法需要手動(dòng)進(jìn)行振蕩、離心和上清液轉(zhuǎn)移等操作,不僅費(fèi)時(shí)費(fèi)力,而且容易產(chǎn)生誤差。而50ml/15ml并聯(lián)離心管配合8字振蕩離心一體機(jī)則可以實(shí)現(xiàn)這些操作的自動(dòng)化。該設(shè)備通過(guò)編程控制,可以實(shí)現(xiàn)振蕩和離心的自動(dòng)切換,避免了手動(dòng)操作的繁瑣和不確定因素。此外,設(shè)備還具備上清液自動(dòng)轉(zhuǎn)移功能,避免了人工轉(zhuǎn)移過(guò)程中可能出現(xiàn)的污染和誤差系統(tǒng)設(shè)計(jì)需確保樣品的代表性和穩(wěn)定性。江蘇液體樣品制備系統(tǒng)源頭廠家
樣品制備系統(tǒng)應(yīng)支持快速的樣品轉(zhuǎn)換。江蘇液體樣品制備系統(tǒng)源頭廠家
QuECHERS農(nóng)殘自動(dòng)樣品制備系統(tǒng)AutoQues1200并聯(lián)結(jié)構(gòu)的離心管可自動(dòng)完成上清液的提取、轉(zhuǎn)移和凈化功能,無(wú)需手動(dòng)移液器轉(zhuǎn)移上清液的動(dòng)作,有效提高效率的同時(shí)降低勞動(dòng)強(qiáng)度該離心管由一個(gè)50ml離心管和一個(gè)15ml離心管一體構(gòu)成,在連接部分有4個(gè)連通的小孔,孔上有PP或者PTFE材質(zhì)0.22um微孔濾膜。使用時(shí)先將樣品、乙腈、陶瓷均質(zhì)子、鹽包一次加入50ml離心管,再將凈化劑加入15ml離心管。程序第一步為震蕩提取程序,在乙腈、無(wú)水硫酸鎂的充分振蕩混合下提取農(nóng)殘。第二步自動(dòng)轉(zhuǎn)換離心程序,在2000轉(zhuǎn)低速離心下,乙腈層和水層迅速分層,速度超過(guò)3000轉(zhuǎn)時(shí),微孔濾膜在離心壓力作用下張開(kāi),上清液自動(dòng)轉(zhuǎn)移至15ml離心管,而15ml離心管內(nèi)的空氣從上面的孔轉(zhuǎn)移至50ml離心管。第三步自動(dòng)轉(zhuǎn)換為振蕩凈化程序,此時(shí)15ml離心管內(nèi)的凈化劑進(jìn)一步的去除色素和雜質(zhì)。結(jié)尾一步離心程序,15ml離心管內(nèi)的得到潔凈的上清液。江蘇液體樣品制備系統(tǒng)源頭廠家