為了拓寬所能應(yīng)用的極性農(nóng)藥的范圍和提高某些種類農(nóng)藥的回收率,QuEChERS方法自出現(xiàn)以來(lái)也經(jīng)歷了許多改進(jìn)。2007年,StevenLehotay編寫(xiě)了AOAC.2007,美國(guó)農(nóng)業(yè)部通用標(biāo)準(zhǔn)。2008年,MichelangeloAnastassiades回到歐洲,并于2008年發(fā)表了EN15662,即現(xiàn)行的歐盟標(biāo)準(zhǔn)。雖然都是有初始的方法發(fā)明者參與,但由于國(guó)情及理念上的差異,歐美的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)之間有一定的區(qū)別(圖2),主要體現(xiàn)在四個(gè)方面:(1)AOAC方法萃取液用1%乙酸乙腈,較EN方法復(fù)雜;(2)AOAC方法對(duì)于含色素的樣品,GCB含量較高,對(duì)于平面結(jié)構(gòu)的農(nóng)藥回收率影響較大;(3)AOAC方法中C18含量較多,對(duì)于谷物、堅(jiān)果類凈化效果更好;(4)AOAC方法中填料量較EN方法多,價(jià)格相對(duì)更高。當(dāng)然,目前AOAC也傾向于去開(kāi)發(fā)一個(gè)通用的QuEChERS方法。高精度的樣品制備對(duì)科研至關(guān)重要。廣西自動(dòng)樣品制備系統(tǒng)功能
樣品的濃縮和稀釋:根據(jù)分析要求,適當(dāng)濃縮或稀釋樣品,以滿足分析儀器的檢測(cè)范圍。樣品制備的效率:優(yōu)化樣品制備流程,減少不必要的步驟,提高整體工作效率。樣品制備的質(zhì)量控制:定期進(jìn)行質(zhì)量控制檢查,確保樣品制備過(guò)程的穩(wěn)定性和可靠性。樣品制備的成本效益:平衡樣品制備的成本和效益,避免不必要的資源浪費(fèi)。樣品制備的環(huán)境保護(hù):盡量減少化學(xué)試劑的使用,減少對(duì)環(huán)境的影響。樣品制備的技術(shù)更新:隨著技術(shù)的發(fā)展,不斷更新樣品制備的方法和技術(shù)。廣西自動(dòng)樣品制備系統(tǒng)功能樣品制備系統(tǒng)應(yīng)支持實(shí)驗(yàn)室的未來(lái)發(fā)展。
在處理農(nóng)藥殘留樣品時(shí),需要特別注意以下幾個(gè)關(guān)鍵事項(xiàng),以確保樣品的制備過(guò)程不會(huì)影響農(nóng)藥含量的準(zhǔn)確性和可靠性:樣品采集:遵守標(biāo)準(zhǔn)操作程序,確保采樣工具的清潔,避免污染樣品。記錄采樣位置、時(shí)間、土壤類型、作物種類等相關(guān)信息,以便后續(xù)分析和數(shù)據(jù)解釋。樣品保存:樣品應(yīng)保存在陰涼干燥處,避免光照和高溫,以防止農(nóng)藥降解或揮發(fā)。使用密封容器,確保樣品不會(huì)受到外界的污染。樣品預(yù)處理:通常包括風(fēng)干、研磨等步驟,以獲得均一的樣品粉末。在處理過(guò)程中,應(yīng)使用干凈的研缽和研磨棒,避免交叉污染。提取劑選擇:根據(jù)農(nóng)藥的性質(zhì)選擇合適的提取劑,如乙酸乙酯、水等。確保提取劑的純度,以減少干擾物質(zhì)的影響。
樣品制備系統(tǒng)的優(yōu)勢(shì)在于其能夠提高實(shí)驗(yàn)室工作的效率、準(zhǔn)確性和安全性,同時(shí)也能夠滿足日益增長(zhǎng)的分析需求。以下是樣品制備系統(tǒng)的一些主要優(yōu)勢(shì):法規(guī)遵從性:自動(dòng)化系統(tǒng)有助于確保實(shí)驗(yàn)室操作符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)要求。易于維護(hù):許多自動(dòng)化系統(tǒng)設(shè)計(jì)易于維護(hù)和清潔,有助于保持系統(tǒng)的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。技術(shù)集成:樣品制備系統(tǒng)可以與分析儀器無(wú)縫集成,形成從樣品制備到分析的一體化工作流程。減少樣品制備中的變異:通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化操作,減少不同操作者之間的技術(shù)變異。提高實(shí)驗(yàn)室的整體工作流程:自動(dòng)化樣品制備系統(tǒng)可以整合入更的實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化網(wǎng)絡(luò),提高整個(gè)實(shí)驗(yàn)室的工作流程。系統(tǒng)設(shè)計(jì)應(yīng)便于未來(lái)的升級(jí)和擴(kuò)展。
酸性農(nóng)藥(如2,4-D、滅草松等)會(huì)和氨基型吸附劑(如NH2、PSA等)發(fā)生結(jié)合而導(dǎo)致回收率降低,因此,對(duì)于分析含有這類目標(biāo)化合物時(shí),比較好的分析方法是跳過(guò)分散基質(zhì)萃取步驟直接進(jìn)LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作為內(nèi)標(biāo)。由于石墨化碳對(duì)于片狀化合物的特殊選擇性,使用石墨化碳黑時(shí)可能也導(dǎo)致片狀農(nóng)藥(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考慮通過(guò)在萃取液中加入甲苯來(lái)提高該類農(nóng)藥的回收率(乙腈/甲苯比率一般為3:1)。另外部分樣品如鱷梨、花生、橄欖油等含有較多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以會(huì)導(dǎo)致部分脂溶性好的農(nóng)藥(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可選擇兩種方式進(jìn)行處理:(1)將萃取液或凈化后樣品放入冰箱冷凍1h以上(或冷凍過(guò)夜);(2)反相吸附劑吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附劑,吸附去除脂肪。系統(tǒng)應(yīng)具備緊急停止功能以保證安全。廣西自動(dòng)樣品制備系統(tǒng)功能
系統(tǒng)設(shè)計(jì)需確保樣品的代表性和穩(wěn)定性。廣西自動(dòng)樣品制備系統(tǒng)功能
50ml/15ml并聯(lián)離心管是MACAMI公司的產(chǎn)品,它們通常用于QuECHERS方法農(nóng)殘制備的配套耗材,這種并聯(lián)離心管的設(shè)計(jì)具有一定的優(yōu)勢(shì):容量選擇:50ml和15ml兩種容量的離心管完全滿足QuECHERS方法應(yīng)用的需求。50ml離心管用于稱量樣品加入有機(jī)溶濟(jì)和提取鹽包及陶瓷振子,而15ml離心管預(yù)裝凈化包,用于收集提取溶濟(jì),并通過(guò)振蕩離心以得到凈化后的上清液。并聯(lián)設(shè)計(jì):50ml和15ml并聯(lián)離心管中間有小孔相通,并附著一張0.22微米的濾膜,在4000轉(zhuǎn)以上的離心時(shí)有機(jī)溶濟(jì)會(huì)透過(guò)濾膜進(jìn)入15ml離心管中,以此實(shí)現(xiàn)上清液自動(dòng)轉(zhuǎn)移的目的,避免人工干預(yù),有效的提高的工作效率。安全性:并聯(lián)離心管通常由耐高溫、抗沖擊的材料制成,能夠在高速離心的過(guò)程中保持穩(wěn)定,減少樣品濺出的風(fēng)險(xiǎn)。便捷性:并聯(lián)離心管通常配有蓋子,可以防止樣品在離心過(guò)程中濺出,同時(shí)也方便快速地加入和取出樣品。廣西自動(dòng)樣品制備系統(tǒng)功能