**雙環(huán)戊二烯

來源: 發(fā)布時間:2020-11-13

    實施例1使用10升不銹鋼反應(yīng)釜,加入,升溫至120℃保溫45分鐘,待其完全熔融后,開動攪拌,升溫至160℃加入,通入氮氣保護,保溫30分鐘后將反應(yīng)物料升溫至174℃,保溫反應(yīng)9小時;然后將反應(yīng)物料降溫至140℃左右后,將其倒入干燥的收集罐中,靜置等待結(jié)晶,然后抽氣過濾收集結(jié)晶物,在100℃左右烘干即得到熔點為84℃左右的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。實施例2將,升溫至130℃保溫,待其完全熔融后,開動攪拌,升溫至158℃加入,通入氮氣保護,保溫40分鐘后將反應(yīng)物料升溫至180℃,保溫反應(yīng)12小時;然后將反應(yīng)物料降溫至130℃左右后,將其倒入干燥的收集罐中,靜置等待結(jié)晶,然后抽氣過濾收集結(jié)晶物。再將該結(jié)晶物升溫溶解于正己烷與醋酸乙酯的混合溶液中(混合溶液中正己烷與醋酸乙酯的體積比為1∶2),然后緩慢冷卻使其完全結(jié)晶,再過濾,在100℃左右烘干即得到熔點為87℃左右,純度為95%以上的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。實施例3將,升溫至130℃保溫,待其完全熔融后,開動攪拌,升溫至158℃加入,通入氮氣保護,保溫30分鐘后將反應(yīng)物料升溫至171℃,保溫反應(yīng)6小時;然后將反應(yīng)物料降溫至130℃左右后,將其倒入干燥的收集罐中,靜置等待結(jié)晶。江蘇質(zhì)量雙環(huán)戊二烯源頭好貨,歡迎來電咨詢明日化工。**雙環(huán)戊二烯

    用于制備環(huán)戊二烯、戊二醛、二茂鐵、與乙烯等共聚制備高分子產(chǎn)品、聚合雙環(huán)戊二烯樹脂及制備高能燃料等。質(zhì)量含量95%以上的DCPD,目前生產(chǎn)企業(yè)較少。2、雙環(huán)戊二烯行業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈分析(1)雙環(huán)戊二烯產(chǎn)業(yè)鏈概述石腦油、柴油裂解制乙烯副產(chǎn)品C5餾分是目前生產(chǎn)雙環(huán)戊二烯的主要原料。我國雙環(huán)戊二烯的下游產(chǎn)品大部分直接用于替代苯酐來生產(chǎn)改性不飽和聚酯樹脂,以降低樹脂的生產(chǎn)成本,該領(lǐng)域消耗的雙環(huán)戊二烯占75%左右;小部分直接用于生產(chǎn)石油樹脂;其余的雙環(huán)戊二烯主要經(jīng)精制到含量≥95%后用于生產(chǎn)金剛烷(三環(huán)癸烷)、2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)、乙叉降冰片烯(ENB)等精細化工產(chǎn)品。(2)雙環(huán)戊二烯下游應(yīng)用市場分析近年來我國乙烯產(chǎn)量持續(xù)增長,2016年國內(nèi)乙烯產(chǎn)量達到1781萬噸。石油基原料高溫裂解制備乙烯過程會副產(chǎn)C5餾分和C9餾分,其產(chǎn)率與組成隨裂解原料的種類、裂解深度和工藝條件不同而異。C5餾分和C9餾分分離后可得到環(huán)戊二烯。從裂解C5和C9分離環(huán)戊二烯的工藝比較簡單,常用的是加熱二聚法。環(huán)戊二烯常溫下發(fā)生自聚,生成雙環(huán)戊二烯,使用前將雙環(huán)戊二烯加熱即得環(huán)戊二烯,因此,市場上的商品是雙環(huán)戊二烯。鎮(zhèn)江好雙環(huán)戊二烯價格走勢安徽**雙環(huán)戊二烯源頭好貨哪家好,歡迎來電咨詢明日化工。

    先將抽濾后收集到的結(jié)晶物溶于正己烷與四氫呋喃的混合溶液中,升溫使結(jié)晶物溶解,然后緩慢降溫使其結(jié)晶,再過濾、干燥,***得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。所述正己烷與四氫呋喃的混合溶液為正己烷與四氫呋喃按1∶1~3體積比混合的溶液。上述加成反應(yīng)比較好在帶有回流冷凝管的反應(yīng)器中進行,且反應(yīng)器內(nèi)比較好干燥無水,以防順丁烯二酸酐水解。上述加成反應(yīng)中,將雙環(huán)戊二烯加入到熔融的順丁烯二酸酐中,并在150℃~160℃保溫反應(yīng)20~60分鐘,可以保證雙環(huán)戊二烯充分裂解為環(huán)戊二烯。然后升溫至170℃~180℃,并保溫反應(yīng)3~15小時,可以使裂解生成的環(huán)戊二烯與順丁烯二酸酐發(fā)生Diels-Alder雙烯合成反應(yīng)得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。在上述加成反應(yīng)中,過高或過低的溫度均會導(dǎo)致副反應(yīng)產(chǎn)生。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點和效果(1)本發(fā)明制備出來的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物,產(chǎn)率較高。(2)產(chǎn)物的品質(zhì)較高,產(chǎn)物熔點在80℃以上,軟化點可達164~165℃。(3)本制備方法采用的原料價格便宜、且方便易得。(4)本制備方法工藝簡單、且環(huán)保。具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細的描述,但本發(fā)明的實施方式不限于此。

    雙環(huán)戊二烯,按含量高低分為95%以上含量的精雙環(huán)和80-85%左右含量的粗雙環(huán)。其中粗雙環(huán)被***用于生產(chǎn)改性UPR樹脂和DCPD石油樹脂。自春節(jié)假期歸來,國內(nèi)雙環(huán)戊二烯市場貨源持續(xù)緊張。其中上海金山因上海石化原料C5供應(yīng)減少,雙環(huán)戊二烯產(chǎn)量也較前期減少;山東玉皇C5分離裝置開工不高,整體出貨量也不多;武漢乙烯石化近期雙環(huán)也停產(chǎn),一時間雙環(huán)市場缺貨明顯,工廠報價不斷走高,雖然下游不飽和樹脂行情較差,但雙環(huán)生產(chǎn)企業(yè)控量銷售,不斷抬高報價,市場出現(xiàn)整體上漲的局面。而且寧波金海晨光計劃3月下旬加氫樹脂裝置將正式開車,旗下雙環(huán)將全部用于生產(chǎn)加氫石油樹脂。且**召開在即,環(huán)保限產(chǎn)再度升級,國內(nèi)雙環(huán)供應(yīng)量預(yù)期繼續(xù)縮緊,業(yè)者紛紛表示看好今年的行情,具體走勢仍需關(guān)注下游不飽和樹脂行情變化。山西庫存雙環(huán)戊二烯源頭好貨,歡迎來電咨詢明日化工。

毒性:吸入會引起腦袋疼,但長期接觸,如超過2個月會形成習(xí)慣??梢源碳ぱ劬?、皮膚、呼吸道及消化道系統(tǒng)??梢砸种粕窠?jīng)系統(tǒng)。動物試驗中曾發(fā)現(xiàn)對大鼠的腎有傷害。LD50 大鼠 腹腔注射 0.31 mL/kg或200 mg/kg,經(jīng)口0.35 mL/kg或353mg/kg,419 mg/kg,經(jīng)皮4.46mL/kg,小鼠 經(jīng)口 190 mg/kg,腹腔注射 200 mg/kg,LC50 大鼠 吸入 660 mg/L/4 hr,小鼠 吸入 145 ppm/4 hr。。裝置、設(shè)備容器應(yīng)密封,加強通風(fēng)、空氣中比較高容許濃度為5mg/m3。操作人員應(yīng)穿戴防護用具。發(fā)生急性中毒者應(yīng)將其移至新鮮空氣處,按一般**中毒癥救治處理。安徽直銷雙環(huán)戊二烯歡迎來電,歡迎來電咨詢明日化工。無錫質(zhì)量雙環(huán)戊二烯價格走勢

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    此外,以雙環(huán)戊二烯為改性成分制備改性涂料和粘合劑的方法也正得到日益***的研究和應(yīng)用。在國內(nèi),《絕緣材料》1996年第五期以及《化學(xué)工程師》2002年第二期中報道了采用雙環(huán)戊二烯與順丁烯二酸酐發(fā)生加成反應(yīng)制備內(nèi)次甲基四氫化苯酐,然后內(nèi)次甲基四氫化苯酐與植物油一起縮聚制備醇酸樹脂;但是并未報道雙環(huán)戊二烯與順丁烯二酸酐的具體加成反應(yīng)工藝以及內(nèi)次甲基四氫化苯酐產(chǎn)物的表征數(shù)據(jù)。因此,在雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備領(lǐng)域中,需要提供一種有效的制備方法,通過該方法可以利用低廉的原材料制備出具有***的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物,并且該加成物可進一步與植物油、二元醇和苯酐發(fā)生縮聚反應(yīng)制備出具有良好力學(xué)性能和氣干性的***醇酸樹脂。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點,提供一種環(huán)境友好、成本低、工藝簡單的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)一種雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法,包括下述步驟(1)首先將順丁烯二酸酐加熱到100℃~130℃,保溫20~60分鐘,使其完全熔融;(2)然后邊攪拌邊升溫至150℃~160℃,加入雙環(huán)戊二烯,通入氮氣保護,并保溫反應(yīng)20~60分鐘。**雙環(huán)戊二烯

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