一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法【技術領域】[0001]本發(fā)明涉及一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，具體為一鍋法合成雙環(huán)戊二烯二甲酸?！颈尘凹夹g】[0002]雙環(huán)戊二烯二甲酸，即Thiele'sAcid，是環(huán)戊二烯甲酸的二聚體，由***報道，其結構如下式所示。[0003][0004]隨后，對雙環(huán)戊二烯二甲酸及其衍生物的合成和應用研究一直沒有間斷，其曾被用作合成多環(huán)化合物的關鍵中間體。由于雙環(huán)戊二烯二甲酸帶雙環(huán)戊二烯基，具有熱可逆二聚特性，近年來被***用于開發(fā)可逆共價鍵交聯(lián)型熱塑性彈性體。在放射***物領域，由于雙環(huán)戊二烯二甲酸是一種非常方便的制備環(huán)戊二烯衍生物的前體，已被成功用于制備[(Cp-R)M(C0)3](Cp=環(huán)戊二稀，M=Mn，99mTc，Re)類型化合物，而這類放射性化合物在影像診斷和***重大疾病方面有極大的應用潛力。[0005]已報道的合成雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法分兩步，先將雙環(huán)戊二烯熱解得到環(huán)戊二烯單體，再用單體與鈉反應，然后與干冰混合，經(jīng)中和可制得雙環(huán)戊二烯二甲酸。盡管它的合成反應并不復雜，但過程稍顯繁瑣?！景l(fā)明內容】[0006]為解決上述技術問題，本發(fā)明提供了一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，包括如下步驟：（1)使雙環(huán)戊二烯和堿金屬在150°c~200°C下反應。上海雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。揚州雙環(huán)戊二烯銷售價格
基于這些優(yōu)異特性，PDCPD材料可為我國醫(yī)療設備的創(chuàng)新發(fā)展提供保障。皮劃艇伴隨我國生活質量的提高，以及海南國際旅游島和沿海發(fā)達地區(qū)的旅游設施規(guī)劃建設，未來幾年我國艦船行業(yè)將有一個較大的發(fā)展。目前，艦船所用的玻璃鋼材料剛性模量低，而PDCPD屬于高剛性、高模量材料，可一步成型，整體性好，殼體無接縫、無縫隙，質輕**，對減輕結構質量有較大的潛力。另外，由于成型簡便，比鋼質、木質艇省工，批量生產性好，采用PDCPD材料還可有效降低皮劃艇的造價。車輛PDCPD可代替金屬或玻璃鋼而應用于車輛殼體及其他部件，其優(yōu)點是:質量輕，轉運、組裝更省力，并且可降低生產線上工人的勞動強度、降低車輛燃油消耗及提高車輛載荷量;投資小，生產周期短，見效快;車輛殼體可實現(xiàn)外觀自由設計，使其更加多樣化、個性化;殼體噴漆前幾乎不經(jīng)過任何處理就可達到A級表面粗糙度;著色性、電鍍性及抗老化性優(yōu)異。其他應用PDCPD材料的低密度、**度、高硬度、高耐沖擊性及優(yōu)異的耐腐蝕性使其可用于制造大型垃圾箱，替代木材制備載荷量更大、使用更耐久的物流托盤，以及**度、高抗沖擊能力、大面積的薄壁制件，如空投箱。優(yōu)異的低溫特性。鹽城**雙環(huán)戊二烯銷售廠山西庫存雙環(huán)戊二烯服務至上，歡迎來電咨詢明日化工。
實施例1使用10升不銹鋼反應釜，加入，升溫至120℃保溫45分鐘，待其完全熔融后，開動攪拌，升溫至160℃加入，通入氮氣保護，保溫30分鐘后將反應物料升溫至174℃，保溫反應9小時；然后將反應物料降溫至140℃左右后，將其倒入干燥的收集罐中，靜置等待結晶，然后抽氣過濾收集結晶物，在100℃左右烘干即得到熔點為84℃左右的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。實施例2將，升溫至130℃保溫，待其完全熔融后，開動攪拌，升溫至158℃加入，通入氮氣保護，保溫40分鐘后將反應物料升溫至180℃，保溫反應12小時；然后將反應物料降溫至130℃左右后，將其倒入干燥的收集罐中，靜置等待結晶，然后抽氣過濾收集結晶物。再將該結晶物升溫溶解于正己烷與醋酸乙酯的混合溶液中(混合溶液中正己烷與醋酸乙酯的體積比為1∶2)，然后緩慢冷卻使其完全結晶，再過濾，在100℃左右烘干即得到熔點為87℃左右，純度為95％以上的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。實施例3將，升溫至130℃保溫，待其完全熔融后，開動攪拌，升溫至158℃加入，通入氮氣保護，保溫30分鐘后將反應物料升溫至171℃，保溫反應6小時；然后將反應物料降溫至130℃左右后，將其倒入干燥的收集罐中，靜置等待結晶。
先將抽濾后收集到的結晶物溶于正己烷與四氫呋喃的混合溶液中，升溫使結晶物溶解，然后緩慢降溫使其結晶，再過濾、干燥，***得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。所述正己烷與四氫呋喃的混合溶液為正己烷與四氫呋喃按1∶1～3體積比混合的溶液。上述加成反應比較好在帶有回流冷凝管的反應器中進行，且反應器內比較好干燥無水，以防順丁烯二酸酐水解。上述加成反應中，將雙環(huán)戊二烯加入到熔融的順丁烯二酸酐中，并在150℃～160℃保溫反應20～60分鐘，可以保證雙環(huán)戊二烯充分裂解為環(huán)戊二烯。然后升溫至170℃～180℃，并保溫反應3～15小時，可以使裂解生成的環(huán)戊二烯與順丁烯二酸酐發(fā)生Diels-Alder雙烯合成反應得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。在上述加成反應中，過高或過低的溫度均會導致副反應產生。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點和效果(1)本發(fā)明制備出來的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物，產率較高。(2)產物的品質較高，產物熔點在80℃以上，軟化點可達164～165℃。(3)本制備方法采用的原料價格便宜、且方便易得。(4)本制備方法工藝簡單、且環(huán)保。具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明做進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。江蘇質量雙環(huán)戊二烯源頭好貨，歡迎來電咨詢明日化工。
由于DCPD的價格相對較低，用DCPD改性的不飽和聚酯樹脂既提高了性能.又降低了生產成本。DCPD改性UPR的生產工藝簡單，大致可分為半酯法.酸酐法、封端法和水解法。具有發(fā)展前景的DCPD改型樹脂的品種主要有低笨乙烯、氣干性.低收縮性等樹脂。20世紀80年代初。由于鑄造材料短缺和苯酐的價格上漲，DCPD在UPR中作為改性組分逐漸代替苯酐，預計今后這一領域對DCPD的需求將快速增長。2.乙叉降冰片烯乙叉降冰片烯（ENB)又名5-乙叉二環(huán)，庚-2-烯.主要用作乙丙橡膠第三中體，和乙烯、丙烯共聚得到三元乙丙（EPDM)橡膠，ENB還可用于丙烯酸橡膠改性的彈體，與ENB共聚后丙烯酸橡膠得到改進。ENB也用于聚烯烴。 雙環(huán)戊二烯又稱為二聚環(huán)戊二烯，雙環(huán)戊二烯結構式：C10H12環(huán)戊二烯及其二聚物雙環(huán)戊二烯可以用來生產不飽和聚酯樹脂、乙叉降冰片烯、聚雙環(huán)戊二烯樹脂、環(huán)烯共聚物等。摩爾質量g·mol?1密度g/cm3熔點°C沸點170°C1.不飽和聚酯樹脂不飽和聚酯樹脂（UPR)由高分子線性聚酯與低分子不飽和單體縮合而成，是熱間性玻璃鋼或澆鑄體的基體材料。用雙環(huán)戊二烯（DCPD)改性的UPR比通用型不飽和聚樹脂具有更好的熱穩(wěn)定性、優(yōu)越的耐化學腐蝕性能紫外光性能、良好的電氣性能和力學強度。上海直銷雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。**雙環(huán)戊二烯生產廠家
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可一步成型，整體性好，殼體無接縫、無縫隙，質輕**，對減輕結構質量有較大的潛力。另外，由于成型簡便，比鋼質、木質艇省工，批量生產性好，采用pdcpd材料還可有效降低皮劃艇的造價。圖6為由pdcpd制成的皮劃艇。6.車輛pdcpd可代替金屬或玻璃鋼而應用于車輛殼體及其他部件，其優(yōu)點是：質量輕，轉運、組裝更省力，并且可降低生產線上工人的勞動強度、降低車輛燃油消耗及提高車輛載荷量；投資小，生產周期短，見效快；車輛殼體可實現(xiàn)外觀自由設計，使其更加多樣化、個性化；殼體噴漆前幾乎不經(jīng)過任何處理就可達到a級表面粗糙度；著色性、電鍍性及抗老化性優(yōu)異。圖7為制造材料采用了pdcpd的農用車。7.其他應用pdcpd材料的低密度、**度、高硬度、高耐沖擊性及優(yōu)異的耐腐蝕性使其可用于制造大型垃圾箱，替代木材制備載荷量更大、使用更耐久的物流托盤（如圖8所示），以及**度、高抗沖擊能力、大面積的薄壁制件，如空投箱。優(yōu)異的低溫特性（-40℃環(huán)境下材料不變脆）則使其可用于制造摩托雪橇（如圖9所示）。pdcpd材料還在體育器材、大型電器外殼及航空制造業(yè)等領域具有很好的應用前景。展望目前，國內已建成10多條pdcpd-rim制品的生產線。揚州雙環(huán)戊二烯銷售價格
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