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    一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，具體為一鍋法合成雙環(huán)戊二烯二甲酸?！颈尘凹夹g(shù)】[0002]雙環(huán)戊二烯二甲酸，即Thiele'sAcid，是環(huán)戊二烯甲酸的二聚體，由***報道，其結(jié)構(gòu)如下式所示。[0003][0004]隨后，對雙環(huán)戊二烯二甲酸及其衍生物的合成和應(yīng)用研究一直沒有間斷，其曾被用作合成多環(huán)化合物的關(guān)鍵中間體。由于雙環(huán)戊二烯二甲酸帶雙環(huán)戊二烯基，具有熱可逆二聚特性，近年來被***用于開發(fā)可逆共價鍵交聯(lián)型熱塑性彈性體。在放射***物領(lǐng)域，由于雙環(huán)戊二烯二甲酸是一種非常方便的制備環(huán)戊二烯衍生物的前體，已被成功用于制備[(Cp-R)M(C0)3](Cp=環(huán)戊二稀，M=Mn，99mTc，Re)類型化合物，而這類放射性化合物在影像診斷和***重大疾病方面有極大的應(yīng)用潛力。[0005]已報道的合成雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法分兩步，先將雙環(huán)戊二烯熱解得到環(huán)戊二烯單體，再用單體與鈉反應(yīng)，然后與干冰混合，經(jīng)中和可制得雙環(huán)戊二烯二甲酸。盡管它的合成反應(yīng)并不復(fù)雜，但過程稍顯繁瑣?！景l(fā)明內(nèi)容】[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，包括如下步驟：（1)使雙環(huán)戊二烯和堿金屬在150°c~200°C下反應(yīng)。無錫雙環(huán)戊二烯推薦廠家，推薦明日化工。南通直銷雙環(huán)戊二烯廠商

雙環(huán)戊二烯聚合可以是單鍵打開聚合，也可以是雙鍵打開聚合，后者為開環(huán)易位聚合。關(guān)于開環(huán)易位聚合（Ring-Opening?Metathesis?Polymerization,ROMP）的報道，**早始于50年代末。1960年，Eleutero[4]用LiAlH4***的氧化鋁催化降冰片烯（Norbornene,NBE），環(huán)戊二烯的開環(huán)聚合。1967年，Calderon[5]***提出易位（metathesis）這一新概念，并指出碳碳雙鍵的可逆斷裂和再組合是烯烴易位反應(yīng)機(jī)理。1970年，Herisson等[對環(huán)烯烴的開環(huán)易位聚合機(jī)理提出假設(shè)，認(rèn)為金屬卡賓是聚合的活性中心。蘇州便宜雙環(huán)戊二烯現(xiàn)貨安徽質(zhì)量雙環(huán)戊二烯貨源充足哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。

    通過該方法可以利用低廉的原材料制備出具有***的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物，并且該加成物可進(jìn)一步與植物油、二元醇和苯酐發(fā)生縮聚反應(yīng)制備出具有良好力學(xué)性能和氣干性的***醇酸樹脂。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點，提供一種環(huán)境友好、成本低、工藝簡單的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)一種雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，包括下述步驟(1)首先將順丁烯二酸酐加熱到100℃～130℃，保溫20～60分鐘，使其完全熔融；(2)然后邊攪拌邊升溫至150℃～160℃，加入雙環(huán)戊二烯，通入氮氣保護(hù)，并保溫反應(yīng)20～60分鐘；(3)再升溫至170℃～180℃，并保溫反應(yīng)3～15小時；(4)然后靜置結(jié)晶，并抽濾收集結(jié)晶物，烘干后得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。步驟2中，所述雙環(huán)戊二烯和順丁烯二酸酐的摩爾比為1∶～4。步驟4中，先將抽濾后收集到的結(jié)晶物溶于正己烷與醋酸乙酯的混合溶液中，升溫使結(jié)晶物溶解，然后緩慢降溫使其結(jié)晶，再過濾、干燥，***得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。所述正己烷與醋酸乙酯的混合溶液為正己烷與醋酸乙酯按1∶1～3體積比混合的溶液。步驟4中。

    瑞翁）的PENTAM?、美國MateriaInc收購原Cymetech的Telene?和PrometaTM，以及1995年從美國大力神（Hercules）公司收購Metton業(yè)務(wù)的美國Metton公司。（2）我國聚雙環(huán)戊二烯行業(yè)發(fā)展歷程20世紀(jì)90年代初，國內(nèi)一些科研機(jī)構(gòu)開始**國際前沿，開始了聚雙環(huán)戊二烯材料方面的探索，進(jìn)行了實驗室研究。但由于我國的石化產(chǎn)業(yè)相對落后，原料雙環(huán)戊二烯產(chǎn)量很少，加上國內(nèi)對聚雙環(huán)戊二烯制品的需求基本沒有市場。而且，也由于PDCPD技術(shù)長期被美日壟斷，原料提純技術(shù)和模具工藝設(shè)計等因素制約，導(dǎo)致推廣應(yīng)用的成本較高，中國在該領(lǐng)域的發(fā)展進(jìn)展緩慢，市場認(rèn)知度也不高，造成了國內(nèi)對于雙環(huán)戊二烯應(yīng)用研究和聚雙環(huán)戊二烯材料技術(shù)開發(fā)研究一度停滯不前。進(jìn)入新世紀(jì)，隨著我國石油化工的發(fā)展，我國石化生產(chǎn)中的碳5餾分產(chǎn)量逐年增加，已可滿足聚雙環(huán)戊二烯材料制品生產(chǎn)的需求。國內(nèi)對聚雙環(huán)戊二烯材料性能和應(yīng)用的認(rèn)識也逐步深入，應(yīng)用需求越來越多。我國的主要研發(fā)機(jī)構(gòu)有湘潭大學(xué)、天津大學(xué)、黎明化工研究院、河南科技大學(xué)、中油?？迫?xì)庥邢薰竞臀鞅惫I(yè)大學(xué)，但現(xiàn)仍處于技術(shù)不成熟階段。2006年日資企業(yè)廊坊森輝新材料有限公司率先在國內(nèi)生產(chǎn)推廣PDCPD制品，并具備一定產(chǎn)能。江蘇**雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。

    二.聚雙環(huán)戊二烯行業(yè)市場分析1、聚雙環(huán)戊二烯行業(yè)概況（1）行業(yè)定義及特點聚雙環(huán)戊二烯是一種由雙環(huán)戊二烯經(jīng)有機(jī)金屬催化聚合而形成的具有一定交聯(lián)度的聚合物。雙環(huán)戊二烯來源于石油裂解制乙烯和煤炭煉焦中的碳5副產(chǎn)物。其中，雙環(huán)戊二烯是環(huán)戊二烯的二聚體，沸點170℃，熔點℃，密度。在空間結(jié)構(gòu)上有兩個張力環(huán)，分別含有一個不飽和雙鍵，雙鍵Ⅰ所在的單元為降冰片烯環(huán)，雙鍵Ⅱ所在的單元為環(huán)戊烯單元，環(huán)的張力能分別為20kcal/mol和。含有不飽和雙鍵的兩個環(huán)都可以發(fā)生開環(huán)移位聚合反應(yīng)，由于雙鍵Ⅰ所在的單元的張力能更大，很容易發(fā)生開環(huán)自聚反應(yīng)。在開環(huán)易位的作用下，發(fā)生移位聚合反應(yīng)，形成具有一定交聯(lián)度的聚合物。聚雙環(huán)戊二烯作為輕度交聯(lián)熱固性樹脂，具有與熱塑性工程塑料相似的機(jī)械性能。同時，黏度低（300cp），低壓（15-30psi）擠出成型，易充滿復(fù)雜零件模具腔體，且零部件上的孔可以直接成型，且沒有接縫。安徽**雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。常州**雙環(huán)戊二烯銷售價格

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    用于制備環(huán)戊二烯、戊二醛、二茂鐵、與乙烯等共聚制備高分子產(chǎn)品、聚合雙環(huán)戊二烯樹脂及制備高能燃料等。質(zhì)量含量95%以上的DCPD，目前生產(chǎn)企業(yè)較少。2、雙環(huán)戊二烯行業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈分析（1）雙環(huán)戊二烯產(chǎn)業(yè)鏈概述石腦油、柴油裂解制乙烯副產(chǎn)品C5餾分是目前生產(chǎn)雙環(huán)戊二烯的主要原料。我國雙環(huán)戊二烯的下游產(chǎn)品大部分直接用于替代苯酐來生產(chǎn)改性不飽和聚酯樹脂，以降低樹脂的生產(chǎn)成本，該領(lǐng)域消耗的雙環(huán)戊二烯占75%左右；小部分直接用于生產(chǎn)石油樹脂；其余的雙環(huán)戊二烯主要經(jīng)精制到含量≥95%后用于生產(chǎn)金剛烷（三環(huán)癸烷）、2-氯-5-氯甲基吡啶（CCMP）、乙叉降冰片烯（ENB）等精細(xì)化工產(chǎn)品。（2）雙環(huán)戊二烯下游應(yīng)用市場分析近年來我國乙烯產(chǎn)量持續(xù)增長，2016年國內(nèi)乙烯產(chǎn)量達(dá)到1781萬噸。石油基原料高溫裂解制備乙烯過程會副產(chǎn)C5餾分和C9餾分，其產(chǎn)率與組成隨裂解原料的種類、裂解深度和工藝條件不同而異。C5餾分和C9餾分分離后可得到環(huán)戊二烯。從裂解C5和C9分離環(huán)戊二烯的工藝比較簡單，常用的是加熱二聚法。環(huán)戊二烯常溫下發(fā)生自聚，生成雙環(huán)戊二烯，使用前將雙環(huán)戊二烯加熱即得環(huán)戊二烯，因此，市場上的商品是雙環(huán)戊二烯。南通直銷雙環(huán)戊二烯廠商

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