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    一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，具體為一鍋法合成雙環(huán)戊二烯二甲酸?！颈尘凹夹g(shù)】[0002]雙環(huán)戊二烯二甲酸，即Thiele'sAcid，是環(huán)戊二烯甲酸的二聚體，由***報(bào)道，其結(jié)構(gòu)如下式所示。[0003][0004]隨后，對雙環(huán)戊二烯二甲酸及其衍生物的合成和應(yīng)用研究一直沒有間斷，其曾被用作合成多環(huán)化合物的關(guān)鍵中間體。由于雙環(huán)戊二烯二甲酸帶雙環(huán)戊二烯基，具有熱可逆二聚特性，近年來被***用于開發(fā)可逆共價(jià)鍵交聯(lián)型熱塑性彈性體。在放射***物領(lǐng)域，由于雙環(huán)戊二烯二甲酸是一種非常方便的制備環(huán)戊二烯衍生物的前體，已被成功用于制備[(Cp-R)M(C0)3](Cp=環(huán)戊二稀，M=Mn，99mTc，Re)類型化合物，而這類放射性化合物在影像診斷和***重大疾病方面有極大的應(yīng)用潛力。[0005]已報(bào)道的合成雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法分兩步，先將雙環(huán)戊二烯熱解得到環(huán)戊二烯單體，再用單體與鈉反應(yīng)，然后與干冰混合，經(jīng)中和可制得雙環(huán)戊二烯二甲酸。盡管它的合成反應(yīng)并不復(fù)雜，但過程稍顯繁瑣?！景l(fā)明內(nèi)容】[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，包括如下步驟：（1)使雙環(huán)戊二烯和堿金屬在150°c~200°C下反應(yīng)。安徽直銷雙環(huán)戊二烯貨源充足，歡迎來電咨詢明日化工?；窗仓变N雙環(huán)戊二烯銷售價(jià)格

    主要用于制醫(yī)藥、農(nóng)藥、樹脂制品。主要用于三元乙丙橡膠的第三單體。DCPD主要來自煤油或石油裂解的C5餾分，可視為是一種一級原料，無需通過有機(jī)合成制得。DCPD的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是聚合性能活潑，在于乙烯丙烯共聚的過程中基本可以完全進(jìn)入共聚物中，但是由于其三元乙丙橡膠硫化速度慢這一缺點(diǎn)，現(xiàn)在在工業(yè)生產(chǎn)中使用很少。DCPD有兩個(gè)異構(gòu)體endo和exo，平時(shí)獲得的是endo,經(jīng)過特殊的轉(zhuǎn)換方式轉(zhuǎn)化成exo。以雙環(huán)戊二烯（DCPD)為主要材料，采用反應(yīng)注射成型（RIM），在極短時(shí)間內(nèi)生產(chǎn)出大量或復(fù)雜形狀的熱固**聯(lián)型聚雙環(huán)戊二烯（PDCPD)樹脂制品。其產(chǎn)品應(yīng)用于汽車、工程機(jī)械、農(nóng)業(yè)裝備、醫(yī)療器械等設(shè)備的外殼覆蓋件。毒性：吸入會引起***，但長期接觸，如超過2個(gè)月會形成習(xí)慣?？梢源碳ぱ劬?、皮膚、呼吸道及消化道系統(tǒng)?？梢?*****系統(tǒng)。動物試驗(yàn)中曾發(fā)現(xiàn)對大鼠的腎有傷害。LD50大鼠腹腔注射mL/kg或200mg/kg，經(jīng)口mL/kg或353mg/kg，419mg/kg，經(jīng)皮，小鼠經(jīng)口190mg/kg，腹腔注射200mg/kg，LC50大鼠吸入660mg/L/4hr，小鼠吸入145ppm/4hr。。裝置、設(shè)備容器應(yīng)密封，加強(qiáng)通風(fēng)、空氣中比較高容許濃度為5mg/m3。操作人員應(yīng)穿戴防護(hù)用具。發(fā)生急性中毒者應(yīng)將其移至新鮮空氣處。宿遷便宜雙環(huán)戊二烯山西庫存雙環(huán)戊二烯推薦廠家，歡迎來電咨詢明日化工。

    環(huán)戊二烯的下游應(yīng)用包括不飽和聚酯樹脂、石油樹脂、三元乙丙橡膠、環(huán)烯烴共聚物、聚環(huán)戊二烯和精細(xì)化工產(chǎn)品等。圖表：雙環(huán)戊二烯應(yīng)用情況純度分布主要應(yīng)用領(lǐng)域80%—85%改性不飽和聚酯樹脂、雙環(huán)戊二烯石油樹脂等95%—99%乙丙橡膠的第三單體、乙基降冰片烯（ENB）、金剛烷、農(nóng)藥中間體等99%以上聚DCPD（RIM）級、COC（環(huán)烯烴共聚物）等二聚雙環(huán)戊二烯行業(yè)市場分析1、聚雙環(huán)戊二烯行業(yè)概況（1）行業(yè)定義及特點(diǎn)聚雙環(huán)戊二烯是一種由雙環(huán)戊二烯經(jīng)有機(jī)金屬催化聚合而形成的具有一定交聯(lián)度的聚合物。雙環(huán)戊二烯來源于石油裂解制乙烯和煤炭煉焦中的碳5副產(chǎn)物。其中，雙環(huán)戊二烯是環(huán)戊二烯的二聚體，沸點(diǎn)170℃，熔點(diǎn)℃，密度。在空間結(jié)構(gòu)上有兩個(gè)張力環(huán)，分別含有一個(gè)不飽和雙鍵，雙鍵Ⅰ所在的單元為降冰片烯環(huán)，雙鍵Ⅱ所在的單元為環(huán)戊烯單元，環(huán)的張力能分別為20kcal/mol和。含有不飽和雙鍵的兩個(gè)環(huán)都可以發(fā)生開環(huán)移位聚合反應(yīng)，由于雙鍵Ⅰ所在的單元的張力能更大，很容易發(fā)生開環(huán)自聚反應(yīng)。在開環(huán)易位的作用下，發(fā)生移位聚合反應(yīng)，形成具有一定交聯(lián)度的聚合物。聚雙環(huán)戊二烯作為輕度交聯(lián)熱固性樹脂，具有與熱塑性工程塑料相似的機(jī)械性能。同時(shí)，黏度低（300cp），低壓。

    實(shí)施例1使用10升不銹鋼反應(yīng)釜，加入，升溫至120℃保溫45分鐘，待其完全熔融后，開動攪拌，升溫至160℃加入，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，保溫30分鐘后將反應(yīng)物料升溫至174℃，保溫反應(yīng)9小時(shí)；然后將反應(yīng)物料降溫至140℃左右后，將其倒入干燥的收集罐中，靜置等待結(jié)晶，然后抽氣過濾收集結(jié)晶物，在100℃左右烘干即得到熔點(diǎn)為84℃左右的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。實(shí)施例2將，升溫至130℃保溫，待其完全熔融后，開動攪拌，升溫至158℃加入，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，保溫40分鐘后將反應(yīng)物料升溫至180℃，保溫反應(yīng)12小時(shí)；然后將反應(yīng)物料降溫至130℃左右后，將其倒入干燥的收集罐中，靜置等待結(jié)晶，然后抽氣過濾收集結(jié)晶物。再將該結(jié)晶物升溫溶解于正己烷與醋酸乙酯的混合溶液中(混合溶液中正己烷與醋酸乙酯的體積比為1∶2)，然后緩慢冷卻使其完全結(jié)晶，再過濾，在100℃左右烘干即得到熔點(diǎn)為87℃左右，純度為95％以上的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。實(shí)施例3將，升溫至130℃保溫，待其完全熔融后，開動攪拌，升溫至158℃加入，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，保溫30分鐘后將反應(yīng)物料升溫至171℃，保溫反應(yīng)6小時(shí)；然后將反應(yīng)物料降溫至130℃左右后，將其倒入干燥的收集罐中，靜置等待結(jié)晶。上?？诒秒p環(huán)戊二烯全國發(fā)貨，歡迎來電咨詢明日化工。

    針對pdcpd材料的易燃性（loi=），該研究中心還研發(fā)了阻燃pdcpd-rim，這是減少火災(zāi)、拓寬市場領(lǐng)域的有效戰(zhàn)略措施。2.材料性能國家反應(yīng)注射成型工程技術(shù)研究中心開發(fā)的pdcpd材料著色效果好、力學(xué)性能優(yōu)異，可實(shí)現(xiàn)制品形狀的自由設(shè)計(jì)且成型周期自由調(diào)整。材料性能見上表。該研究中心研發(fā)的pdcpd材料除了擁有上表所描述的高力學(xué)性能外，還具有優(yōu)異的耐候性、耐磨性、表面涂飾性、電絕緣性、耐酸堿性及防水性。應(yīng)用領(lǐng)域pdcpd材料性能優(yōu)異、設(shè)備成本低廉、成型周期短、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定且工作環(huán)境友好，適合各種規(guī)模的批量、多品種制品的生產(chǎn)，因此應(yīng)用范圍十分***。下面舉出一些應(yīng)用實(shí)例。1.污水凈化槽隨著水污染問題的日益嚴(yán)重，各個(gè)國家都出臺了相關(guān)政策，要求生活、生產(chǎn)污水自產(chǎn)自治、循環(huán)利用，因此對污水凈化槽的需求量劇增。目前，污水凈化槽多采用玻璃鋼制造，而玻璃鋼存在生產(chǎn)效率低、工作環(huán)境差，以及對環(huán)境污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)，因此一些發(fā)達(dá)國家已禁止使用玻璃鋼凈化槽。在這種情況下，急需一種材料來替代玻璃鋼，而pdcpd材料以其一系列的優(yōu)異性能引起了污水凈化槽應(yīng)用領(lǐng)域的關(guān)注：可一步成型、生產(chǎn)效率高，屬于“環(huán)境友好材料”。江蘇質(zhì)量雙環(huán)戊二烯全國發(fā)貨歡迎來電咨詢明日化工。南通直銷雙環(huán)戊二烯銷售廠

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    可一步成型，整體性好，殼體無接縫、無縫隙，質(zhì)輕**，對減輕結(jié)構(gòu)質(zhì)量有較大的潛力。另外，由于成型簡便，比鋼質(zhì)、木質(zhì)艇省工，批量生產(chǎn)性好，采用pdcpd材料還可有效降低皮劃艇的造價(jià)。圖6為由pdcpd制成的皮劃艇。6.車輛pdcpd可代替金屬或玻璃鋼而應(yīng)用于車輛殼體及其他部件，其優(yōu)點(diǎn)是：質(zhì)量輕，轉(zhuǎn)運(yùn)、組裝更省力，并且可降低生產(chǎn)線上工人的勞動強(qiáng)度、降低車輛燃油消耗及提高車輛載荷量；投資小，生產(chǎn)周期短，見效快；車輛殼體可實(shí)現(xiàn)外觀自由設(shè)計(jì)，使其更加多樣化、個(gè)性化；殼體噴漆前幾乎不經(jīng)過任何處理就可達(dá)到a級表面粗糙度；著色性、電鍍性及抗老化性優(yōu)異。圖7為制造材料采用了pdcpd的農(nóng)用車。7.其他應(yīng)用pdcpd材料的低密度、**度、高硬度、高耐沖擊性及優(yōu)異的耐腐蝕性使其可用于制造大型垃圾箱，替代木材制備載荷量更大、使用更耐久的物流托盤（如圖8所示），以及**度、高抗沖擊能力、大面積的薄壁制件，如空投箱。優(yōu)異的低溫特性（-40℃環(huán)境下材料不變脆）則使其可用于制造摩托雪橇（如圖9所示）。pdcpd材料還在體育器材、大型電器外殼及航空制造業(yè)等領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。展望目前，國內(nèi)已建成10多條pdcpd-rim制品的生產(chǎn)線?；窗仓变N雙環(huán)戊二烯銷售價(jià)格

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