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來源: 發(fā)布時(shí)間:2022-01-02

吹掃捕集法吹掃捕集法從理論上講,是動(dòng)態(tài)頂空技術(shù),是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個(gè)捕集器將吹掃出來的有機(jī)物吸附,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。通常,稱動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑,可根據(jù)待分析組分的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。外文名:Purgeandcapturetechnique技術(shù)范疇:氣相萃取適用范圍:液體、固體可搭配 Teledyne Tekmar 自動(dòng)進(jìn)樣器用于多樣品處理和自動(dòng)化運(yùn)行。山東捕集裝置廠家直銷

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吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,具有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類檢測器也具有淬火作用。山東Tekmar捕集裝置供應(yīng)商***可同時(shí)對土壤樣品進(jìn)行全自動(dòng)甲醇萃取的系統(tǒng)。

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影響吹掃效率的因素吹掃溫度提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí).吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。對于高沸點(diǎn)強(qiáng)極性組分,可以采用更高的吹掃溫度。

吹掃捕集(purge-trapping)分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,具有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類檢測器也具有淬火作用。進(jìn)樣精度為< 1% RSD (n=7 @ 5mL 重量法測定)。

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吹掃捕集法原理吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇,它是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來,使氣體連續(xù)通過樣品,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進(jìn)行分析測定,因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此,吹掃捕集法又稱為動(dòng)態(tài)頂空濃縮法。吹掃捕集法的過程是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進(jìn)行吹掃,吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后,被冷阱中的吸附劑所吸附,然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。由于氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡,使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來,也就是說,在液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測量更低的痕量組分。右圖為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程簡而言之,吹掃捕集的原理就是:動(dòng)態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—?dú)庀嗌V分析。標(biāo)配80位自動(dòng)進(jìn)樣器,使用40mL樣品瓶。山東Tekmar全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置價(jià)格

質(zhì)量流量控制器 (MFC) 可精確控制氮?dú)饣蚝饬魉?,在不同運(yùn)行模 式下可自動(dòng)調(diào)節(jié)流速增加樣品處理量。山東捕集裝置廠家直銷

吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)新型接口技術(shù)吹掃捕集器與GC的聯(lián)結(jié)是P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的一項(xiàng)重大挑戰(zhàn),原因在于吹掃捕集器、毛細(xì)管柱和質(zhì)譜對氣流量各有不同的要求。很多實(shí)驗(yàn)室按照美國環(huán)保署Method8260B開展實(shí)驗(yàn)時(shí),選擇寬口徑毛細(xì)管柱并配套使用噴射分離器,因?yàn)榇祾卟都枰蟮臍饬髁?,而寬口徑毛?xì)管柱易承受大的氣流量,噴射分流器又能根據(jù)質(zhì)譜對氣流量的要求調(diào)節(jié)氣體流速,所以這種方法有一定的優(yōu)勢。但寬口徑毛細(xì)管柱/噴射分離器法用于P/T-GC-MS分析揮發(fā)性有機(jī)物的時(shí)間不長,原因是這種方法存在很多缺陷:柱子易被高濃度樣品污染,前期和末期解吸化合物的色譜分離效率不佳,分析周期長(接近40min),噴射分離器易壞等問題。能克服上述缺點(diǎn)且色譜分離效率較高的窄口徑毛細(xì)管柱,**初應(yīng)用于P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的機(jī)會(huì)不多,因?yàn)橹与y以解決來自吹掃捕集器的高載氣流速。EPAMethod8260B提議在捕集器和GC毛細(xì)管柱之間增加一個(gè)毛細(xì)管前置柱接口,并在接口處低溫聚焦途經(jīng)的分析物,從而冷凝壓縮解吸出來的化學(xué)物并集中在窄帶內(nèi),然后再輸往GC進(jìn)行色譜分離。這種方法可行,但增加成本和分析時(shí)間。山東捕集裝置廠家直銷