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氣相色譜儀分析實(shí)驗(yàn)中,如何提高FID的靈敏度?靈敏度可以反映一臺(tái)氣相色譜儀對(duì)待測(cè)組分響應(yīng)值的大小,與信噪比或檢測(cè)限結(jié)合可評(píng)價(jià)一臺(tái)儀器的綜合性能指標(biāo)。在相同檢測(cè)限下,儀器的靈敏度越高,儀器性能越好。那么如何提高氣相色譜儀FID的靈敏度呢?單位物質(zhì)量通過(guò)檢測(cè)器時(shí),產(chǎn)生的電信號(hào)大小稱為檢測(cè)器對(duì)該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(hào)(R)為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(Q)為橫坐標(biāo)作圖,可得到通過(guò)原點(diǎn)的直線,該直線的斜率就是檢測(cè)器的靈敏度,以S表示:S=△R/△Q影響FID靈敏度的因素可以分為FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面);氣相色譜儀FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等;操作方面的影響因素包括氮?dú)猓瘹錃?N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等;上海禹重實(shí)業(yè)有限公司是一家專業(yè)提供色譜儀的公司,歡迎您的來(lái)電!青浦Ion-Trap色譜儀
檢測(cè)器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測(cè)量的電信號(hào)(如電壓、電流等),并進(jìn)行信號(hào)處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測(cè)元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測(cè)器,按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化,轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào),經(jīng)放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。檢測(cè)器性能的好壞將直接影響到色譜儀器 終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理,可將其分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。(1)濃度型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器。(2)質(zhì)量型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器。普陀UHPLC色譜儀廠家色譜儀,就選上海禹重實(shí)業(yè)有限公司,用戶的信賴之選,歡迎您的來(lái)電哦!
氣相色譜儀使用小妙招:氣相色譜儀靈敏度高,可檢測(cè)出ppm和ppb級(jí)的組分含量;高選擇性可有效地分離性質(zhì)極為相近的組分;所需的試樣量少,一般氣樣需要幾毫升,液樣需要幾微升或幾十微升;應(yīng)用范圍廣,可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。譜析色譜小編列舉了幾個(gè)儀器的“使用妙招”,一起來(lái)看看:1.氣相色譜儀應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件下工作,在某些條件下不符合時(shí)必須采取相應(yīng)措施;2.FID聯(lián)用標(biāo)準(zhǔn)小口徑毛細(xì)柱時(shí),毛細(xì)柱可插入FID石英噴咀內(nèi)孔,柱端面略低于噴咀口1-2mm為良好,這樣可保證柱效;3.氣相色譜儀使用時(shí),務(wù)必檢查一下微機(jī)控制系統(tǒng)機(jī)架右面下方的TCD橋電流鈕子開(kāi)關(guān)狀態(tài),應(yīng)處在正確的位置,例如使用FID時(shí),鈕子開(kāi)關(guān)應(yīng)放在橋電流斷開(kāi)位置;否則在面板按鍵操作時(shí)一不小心誤按TCD橋流按鍵,就會(huì)造成TCD熱導(dǎo)元件的損壞;4.熱導(dǎo)檢測(cè)器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測(cè)器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在長(zhǎng)期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí),應(yīng)先通載氣15分鐘以上,然后檢測(cè)器通電,以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞;
各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同,N2/H2比 值也不同,可用實(shí)驗(yàn)來(lái)確定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm,載氣流量可在20~30mL/min;若噴嘴孔徑為φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右為佳。其中,毛細(xì)管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外,另一個(gè)主要作用是保證 N2/H2比,用來(lái)保證 靈敏度。②空氣流量:空氣流量小于200mL/min時(shí),流量大小對(duì)靈敏度有一定影響,一般大于250mL/min條件下,空氣流量對(duì)檢測(cè)器靈敏度有很大的影響。③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減:放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù),影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會(huì)增大,在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時(shí),要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值,有1/10、1/25、l/S0,各生產(chǎn)廠家不同,內(nèi)衰減比例也不同,改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減,也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度,可設(shè)定為9、10、11、12。數(shù)字愈大 靈敏度愈佳,數(shù)值差1 信號(hào)以10倍增減。當(dāng)然,前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司是一家專業(yè)提供色譜儀的公司,期待您的光臨!
離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽(yáng)離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。通常情況下,離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對(duì)色譜。離子交換色譜:離子交換色譜以離子間作用力不同為原理,主要用于有機(jī)和無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子的分離。離子排斥色譜:離子排斥色譜基于Donnan排斥作用,是利用溶質(zhì)和固定相之間的非離子性相互作用進(jìn)行分離的。它主要用于無(wú)機(jī)弱酸和有機(jī)酸的分離,也可以用于醇類、醛類、氨基酸和糖類的分離。色譜儀,就選上海禹重實(shí)業(yè)有限公司。湖州Orbitrap色譜儀維修
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氣相色譜儀尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測(cè)器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時(shí),柱內(nèi)流量可達(dá)15mL/min,這對(duì)微型TCD和單絲TCD來(lái)說(shuō)已經(jīng)夠大了,就沒(méi)必要再加尾吹氣了。而對(duì)于FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,對(duì)于ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min)。使用常規(guī)或微徑柱時(shí),尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)增大。經(jīng)驗(yàn)參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當(dāng)需要在 靈敏度狀態(tài)下工作時(shí),應(yīng)針對(duì)具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下,尾吹氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。青浦Ion-Trap色譜儀