吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問(wèn)題甲醇和水的干擾捕集管含有過(guò)量的甲醇和水是吹掃捕集法常見(jiàn)的問(wèn)題,兩種物質(zhì)的過(guò)量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來(lái)的化合物回收率不高,還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命;甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜及色譜檢測(cè)器的信號(hào)。因此,能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測(cè)的影響是選擇捕集管需考慮的首要問(wèn)題。為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管),此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離效率的影響;對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠),干吹反而引起更多的問(wèn)題,如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,這是因?yàn)榉治鲞^(guò)程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會(huì)。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度,才能得到優(yōu)化的結(jié)果。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司為您提供捕集裝置,有需要可以聯(lián)系我司哦!上海專業(yè)全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置咨詢報(bào)價(jià)
Atomx全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置Atomx參數(shù)操作時(shí)間:可根據(jù)不同方法設(shè)置不同的操作時(shí)間自動(dòng)進(jìn)樣器:標(biāo)配80位自動(dòng)進(jìn)樣器,使用40mL樣品瓶液體進(jìn)樣:進(jìn)樣體積1-25mL可選進(jìn)樣精度:<1%RSD(n=7@5mL重量法測(cè)定)進(jìn)樣管路:玻璃,PEEKTM和Teflon®管路進(jìn)樣,液體輸送用外徑1/16"(0.16cm)PEEKTM管線管路清洗:Extractasol甲醇清洗技術(shù)結(jié)合OptiRinse高溫清洗技術(shù)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行清洗液體樣品稀釋:水樣稀釋倍數(shù)可設(shè)定為1:100,1:50,1:25,1:10,1:5,1:2固體樣品瓶加熱:樣品瓶加熱溫度可控制在35℃-100℃固體樣品混合:固體樣品能在3級(jí)可調(diào)速度下震蕩混合均勻固體樣品萃取:甲醇可直接加入土壤樣品瓶中,混合沉淀后,提取萃取液并稀釋尺寸與重量:83.1cmx59.2cmx67.3cm(WxDxH),43kg產(chǎn)地:美國(guó)上海專業(yè)全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置咨詢報(bào)價(jià)捕集裝置,就選上海禹重實(shí)業(yè)有限公司,有需求可以來(lái)電咨詢!
吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問(wèn)題含氧含溴化合物回收率低含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性極強(qiáng),測(cè)定過(guò)程中往往存在回收率低的問(wèn)題。為提高回收率,需要增加25%的吹掃氣流量,吹掃時(shí)間增加2~4min,必要時(shí)還可以在吹掃的同時(shí)對(duì)樣品溶液進(jìn)行加熱(為40~50℃)。含溴化合物的回收率往往較低,這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類化合物容易分解。若以5℃/min的溫度增量降低解吸溫度,同時(shí)調(diào)節(jié)吹掃氣流量至35~40mL/min,則可以解決此問(wèn)題。
吹掃捕集法吹掃捕集法從理論上講,是動(dòng)態(tài)頂空技術(shù),是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái),再用一個(gè)捕集器將吹掃出來(lái)的有機(jī)物吸附,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。通常,稱動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑,可根據(jù)待分析組分的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。外文名:Purgeandcapturetechnique技術(shù)范疇:氣相萃取適用范圍:液體、固體捕集裝置,就選上海禹重實(shí)業(yè)有限公司,讓您滿意,有想法可以來(lái)我司咨詢!
影響吹掃捕集效率的因素1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí).吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過(guò)高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來(lái)困難,水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。3、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來(lái)選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對(duì)后面的捕集效率不利,會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。捕集裝置,就選上海禹重實(shí)業(yè)有限公司,用戶的信賴之選,歡迎新老客戶來(lái)電!山東專業(yè)捕集裝置優(yōu)惠價(jià)格
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在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后,等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開(kāi)氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點(diǎn)相對(duì)高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時(shí)間短。上海專業(yè)全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置咨詢報(bào)價(jià)
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