吹掃捕集適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,與色譜分離和質(zhì)譜檢測(cè)聯(lián)用后,常用于測(cè)定水體中、土壤及大氣中的易揮發(fā)性及半揮性發(fā)有機(jī)物。用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來(lái),使之通過(guò)一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動(dòng)態(tài)頂空分析法有富集的功能,對(duì)痕量組分的分析比較有利。存在的問(wèn)題是,所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。捕集裝置,就選上海禹重實(shí)業(yè)有限公司,用戶(hù)的信賴(lài)之選,歡迎新老客戶(hù)來(lái)電!馬鞍山化學(xué)捕集裝置供應(yīng)商
使用注意事項(xiàng):溫度選擇樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),就能滿(mǎn)足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間,也可對(duì)樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對(duì)于非水溶液,如某些肉類(lèi)食品,則采用高一些的吹掃溫度。捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度高可達(dá)450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國(guó)EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。寧波原裝捕集裝置上海禹重實(shí)業(yè)有限公司為您提供捕集裝置,歡迎新老客戶(hù)來(lái)電!
吹掃捕集法應(yīng)用中存在的問(wèn)題吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí),不利于對(duì)含量低的樣品進(jìn)行定量分析;而太高的流速又會(huì)增加水蒸氣對(duì)檢測(cè)的干擾。吹掃時(shí)間是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí),溶液中的分析物揮發(fā)不充分,吹掃時(shí)間太長(zhǎng)又會(huì)吹脫吸附劑表面的分析物。交叉污染樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過(guò)延長(zhǎng)捕集管的烘烤時(shí)間可以達(dá)到徹底清潔的目的。交叉污染發(fā)生時(shí),常有無(wú)關(guān)背景峰出現(xiàn),且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純,實(shí)驗(yàn)室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會(huì)引起額外峰,所以安裝捕集管時(shí)必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。
何為吹掃捕集?頂空技術(shù)廣泛應(yīng)用于各種類(lèi)型樣品中揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)分析,相對(duì)于其他進(jìn)樣技術(shù),頂空進(jìn)樣不僅可完成樣品準(zhǔn)備,還可以有效避免樣品交叉污染問(wèn)題。其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。動(dòng)態(tài)頂空是相對(duì)于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同,動(dòng)態(tài)頂空不是分析牌平衡狀態(tài)的頂空樣品,而是用流動(dòng)的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái),再用一個(gè)捕集器將吹出來(lái)的物質(zhì)吸附下來(lái),然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。因此,通常稱(chēng)為吹掃--捕集(Purge&Trap)進(jìn)樣技術(shù)。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司是一家專(zhuān)業(yè)提供捕集裝置的公司,歡迎新老客戶(hù)來(lái)電!
吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問(wèn)題甲醇和水的干擾捕集管含有過(guò)量的甲醇和水是吹掃捕集法常見(jiàn)的問(wèn)題,兩種物質(zhì)的過(guò)量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來(lái)的化合物回收率不高,還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命;甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜及色譜檢測(cè)器的信號(hào)。因此,能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測(cè)的影響是選擇捕集管需考慮的首要問(wèn)題。為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管),此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類(lèi)型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離效率的影響;對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠),干吹反而引起更多的問(wèn)題,如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,這是因?yàn)榉治鲞^(guò)程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會(huì)。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度,才能得到優(yōu)化的結(jié)果。捕集裝置,就選上海禹重實(shí)業(yè)有限公司,用戶(hù)的信賴(lài)之選。金華進(jìn)口捕集裝置廠家直銷(xiāo)
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吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問(wèn)題含氧含溴化合物回收率低含氧化合物如醇類(lèi)、酮類(lèi)等的水溶性極強(qiáng),測(cè)定過(guò)程中往往存在回收率低的問(wèn)題。為提高回收率,需要增加25%的吹掃氣流量,吹掃時(shí)間增加2~4min,必要時(shí)還可以在吹掃的同時(shí)對(duì)樣品溶液進(jìn)行加熱(為40~50℃)。含溴化合物的回收率往往較低,這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類(lèi)化合物容易分解。若以5℃/min的溫度增量降低解吸溫度,同時(shí)調(diào)節(jié)吹掃氣流量至35~40mL/min,則可以解決此問(wèn)題。馬鞍山化學(xué)捕集裝置供應(yīng)商
上海禹重實(shí)業(yè)有限公司正式組建于2013-10-22,將通過(guò)提供以光譜儀,色譜儀,質(zhì)譜儀,樣品前處理等服務(wù)于于一體的組合服務(wù)。旗下賽默飛世爾在儀器儀表行業(yè)擁有一定的地位,品牌價(jià)值持續(xù)增長(zhǎng),有望成為行業(yè)中的佼佼者。我們?cè)诎l(fā)展業(yè)務(wù)的同時(shí),進(jìn)一步推動(dòng)了品牌價(jià)值完善。隨著業(yè)務(wù)能力的增長(zhǎng),以及品牌價(jià)值的提升,也逐漸形成儀器儀表綜合一體化能力。禹重科技始終保持在儀器儀表領(lǐng)域優(yōu)先的前提下,不斷優(yōu)化業(yè)務(wù)結(jié)構(gòu)。在光譜儀,色譜儀,質(zhì)譜儀,樣品前處理等領(lǐng)域承攬了一大批高精尖項(xiàng)目,積極為更多儀器儀表企業(yè)提供服務(wù)。