吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,具有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類檢測器也具有淬火作用。非常適用于難消解樣品處理過程中更高溫度和壓力的需求。專業(yè)全自動固液一體吹掃捕集裝置多少錢
使用吹掃捕集溫度選擇的注意事項: 樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。 捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術的重要參數,應依據待測組分的性質和吸附的性質來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進樣器的解吸溫度比較高可達450℃,但在部分環(huán)境分析的標準方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。 連接管路的溫度,它應足夠設防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。捕集裝置采購禹重科技為您提供專業(yè)全自動固液一體吹掃捕集儀,歡迎來電咨詢。
吹掃捕集法吹掃捕集法從理論上講,是動態(tài)頂空技術,是用流動氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附,隨后經熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析。通常,稱動態(tài)頂空技術為吹掃捕集進樣技術。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內裝有吸附劑,可根據待分析組分的性質選擇合適的吸附劑。外文名:Purgeandcapturetechnique技術范疇:氣相萃取適用范圍:液體、固體
吹掃捕集法在應用中存在的問題樣品起泡當樣品中含有表面活性劑或清潔劑時,吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管,致使傳輸線不可逆污染,極端情況下還會影響色譜柱及檢測器的分離分析效率。當前,消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉長直至破裂,但這種方法*對少量氣泡起作用。經驗豐富的分析人員常會在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩,檢查是否有大量氣泡出現(xiàn),如若泡沫豐富則作稀釋處理或添加防沫劑。硅粉和硅樹脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的**常用試劑。以上方法從一定程度上緩解了問題,但往往不能徹底去除氣泡。Tekmar公司研發(fā)了一種配置有光敏二極管泡沫傳感器的內置型Guardian儀,它是一種高效除泡設備,能夠解決樣品大量起泡的問題。廣泛應用于環(huán)境、水質、食品、材料、制藥等行業(yè)。
使用注意事項:吹掃氣流與吹掃時間吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規(guī)毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。吹掃時間是吹掃-捕集技術的重要參數之一,須根據具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。吹掃捕集法具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。江蘇全自動固液一體吹掃捕集裝置咨詢報價
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吹掃捕集法的改進技術新型接口技術Eric等對P/T-GC-MS進行簡單的硬件改裝,成功解決了捕集器解吸氣流速較高的問題。改裝的步驟相當簡單,即增加一個接口把吹掃捕集器的氣路與GC的總流量控制器連接起來,完成對解吸氣流速的控制;下一步是把總傳輸管在距離GC進樣口3~4cm處切斷,并安裝隔墊螺母(SeptumNut)排解部分解吸氣流,進一步調節(jié)氣體流速。在硬件改裝基礎上,對解吸時間和GC程序升溫速率進行優(yōu)化,實驗結果顯示方法的性能得到提高。柱子不易被高濃度樣品污染,前后期解吸化合物的色譜行為均得到改善,分析時間在20min以內。專業(yè)全自動固液一體吹掃捕集裝置多少錢