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來源: 發(fā)布時間:2022-08-22

為了保證所制備的標準氣體量值的準確性和可比性,應經(jīng)常進行量值比對。比對的形式有方法比對、實驗室之間的比對、國際比對等。方法比對,常見的是用重量法制備的標準氣體。為了防止稱量時的流失,通常采用氣相色譜法進行分析比對,以保證制備的標準氣體的不確定度在合理的范圍內(nèi)。一般說來,重量法制備標準氣體的不確定度優(yōu)于1%,如果用氣相色譜法分析,比對結(jié)果偏差優(yōu)于2%,應逐級查找原因,以保證量值的準確性。實驗室之間的比對、國際比對應由牽頭實驗室與二、三個提名比對實驗室與二、三個提名比對實驗室擬定詳細的比對技術(shù)方案。配氣設備:氣瓶,氣瓶減壓閥門,定體積管,壓力計,真空泵。吳中區(qū)大型標氣收費

前言標準物質(zhì)是指:“具有足夠均勻并已經(jīng)很好地確定某一種或多種特性的物質(zhì)或材料, 用于校準儀器、評價測量方法或確定物質(zhì)的量值?!睒藴蕷怏w是氣體標準物質(zhì), 由于標準氣體具有一定的有效期, 因此,標準氣體的穩(wěn)定性是配制和使用過程中的關(guān)鍵問題。眾所周知, 裝入高壓容器(鋼瓶) 中的標準氣體的一個重要條件是在保存和使用過程中其量值不應發(fā)生變化。實際上,標準氣體中成分氣體或不純物與容器內(nèi)壁接觸時往往引起吸附、解吸、化學反應等現(xiàn)象, 而使其量值隨時間發(fā)生變化, 在含量越低, 組成成分越復雜時, 這種變化就越大。奉賢區(qū)質(zhì)量標氣廠家供貨昆山佳捷主要經(jīng)營標氣產(chǎn)品。

分析標準氣體的方法很多,但常用的主要有:氣相色譜法、化學發(fā)光法、非色散紅外法以及用于微量水和微量氧分析的其他方法。氣相色譜氣相色譜法適用于氫氣、氧氣、氮氣、氬氣、氦氣、一氧化碳、二氧化碳等無機氣體,甲烷、乙烷、丙烯、及C3以上的絕大部分有機氣體的分析。通過直接法、濃縮法、反應法等樣品處理技術(shù)的應用,分析的含量范圍為10-9~99.999%。所以,氣相色譜法也是分析標準氣體中應用多、普遍的方法?;瘜W發(fā)光法是利用某些化學反應所產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象對組分進行分析的方法,具有靈敏度高,選擇性好,使用簡單方便、快速等特點。因些,適用于硫化物、氮氧化物、氨等標準氣體的分析。非色散紅外分析法

3、標準氣體中組分之間的反應標準氣體在制備之前,應考慮標準氣體中各組分間是否發(fā)生化學反應(即化學穩(wěn)定性問題),實際上必須搞清楚哪些氣體組分不能化學匹配,否則,制備出的標準氣體量值不準確,甚至可能會發(fā)生。4、標準氣體中組分與鋼瓶(容器)材料的反應在制備標準氣體之前,還應考慮組分氣體與鋼瓶及閥門所用材質(zhì)是否發(fā)生化學反應(如氧化、腐蝕、吸附等)問題,以便保證標準氣體的穩(wěn)定性。依據(jù)組分氣體與包裝容器材質(zhì)的相容性,選用不同材質(zhì)的鋼瓶和瓶閥來儲裝標準氣體。另外,在往氣瓶中充入每一個組分之前,配氣系統(tǒng)各管路應抽成真空,或者用待充的組分氣體反復進行增壓—減壓來置換清洗閥門和管路,直到符合要求為止。為了避免先穩(wěn)量的組分氣體的損失,在往氣瓶中充入第二個組分時,該組分氣體的壓力應遠高于氣瓶中的壓力。為了防止組分氣體的反擴散,在充完每一個組分后,在熱平衡的整個期間應關(guān)閉氣瓶閥門,然后進行稱量。


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比對的技術(shù)方案應包括:

  1、樣品的詳細描述;

  2、運輸過程的注意事項;

  3、比對實驗室在接收樣品時應采取的措施;

  4、比對開始前應進行的檢驗,如壓力等;

  5、比對分析時使用標準的條件;

  6、比對結(jié)果的說明;

  7、如何估處不確定度;

  8、參加比對的每個標準對SI單的溯源性;

  9、比對結(jié)果與牽頭實驗室溝通的時間表;

  10、比對經(jīng)費;

  11、比對結(jié)果的報告格式。


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使用條件環(huán)境條件與標準氣體的穩(wěn)定性也有很大關(guān)系,溫度、濕度要適宜, 象一些液化類氣體, 必須在室溫以上使用; 在使用標準氣體時, 對系統(tǒng)的要求很高, 絲毫不能泄漏。因此, 用戶要嚴格按照《標準物質(zhì)證書》上的要求使用, 才能保證標準氣體的量值準確, 穩(wěn)定性可靠。使用周期標準氣體的使用有效期是根據(jù)穩(wěn)定性實驗結(jié)果來加以確定的, 一般把能夠保證標準值的有效期定為半年至一年。由于當標準氣體的壓力減小時, 被吸附在容器內(nèi)壁上的各種成分氣體便解吸, 其濃度值發(fā)生變化, 因此一般規(guī)定, 高壓鋼瓶標準氣體的殘壓低于0.1 M Pa 時, 應停止使用。吳中區(qū)大型標氣收費